(16分)间硝基苯胺(Mr=128)是一种重要的染料中间体。它是一种黄色针状结晶,微溶于水,随温度升高溶解度增大,溶于乙醇、乙醚、甲醇。间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原,其反应式如下:

已知:R-NH2 + H+ → R-NH3+

实验步骤:

①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水,搅拌溶解。再加入2g硫黄粉,缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解,冷却后备用。

②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯(Mr=158)与40mL水,安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图所示,将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗。

③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾,开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液。慢慢滴加多硫化钠溶液,滴加完毕后继续搅拌回流30min。移去热源,用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后,减压过滤,滤饼洗涤三次。

④在150mL某容器中配制稀盐酸(30mL水加7mL浓盐酸),将上述粗产物转移进该容器,加热并用玻璃棒搅拌,使间硝基苯胺溶解,冷却到室温后减压过滤。

⑤冷却滤液,在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8,滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺。

⑥冷却到室温后减压过滤,洗涤滤饼到中性,抽干,产物重结晶提纯,在红外灯下干燥,称重,得2.56g。

回答下列问题:

(1)滴液漏斗较普通分液漏斗的优点 ;第④步中配制稀盐酸的容器名称为 。

(2)间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒,因此该实验应在 内进行。

(3)在铁和盐酸作用制得初生态氢原子(还原性远强于碱金属多硫化物)也可以将硝基还原为氨基,却未被采用,其可能原因为 。

(4)第④步用盐酸溶解粗产品,而不用水的原因 。

(5)第③步中滤饼洗涤三次,可选用的洗涤剂为( );第⑥步产物要进行重结晶,可选用的试剂为( )。

A.冷水 B.热水 C.乙醚 D.乙醇

(6)第③步中,搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液,其原因为 。

(7)第⑥步中要将滤饼洗涤到中性,检验方法为 。

(8)该反应的产率为 。

 0  138823  138831  138837  138841  138847  138849  138853  138859  138861  138867  138873  138877  138879  138883  138889  138891  138897  138901  138903  138907  138909  138913  138915  138917  138918  138919  138921  138922  138923  138925  138927  138931  138933  138937  138939  138943  138949  138951  138957  138961  138963  138967  138973  138979  138981  138987  138991  138993  138999  139003  139009  139017  203614 

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