[实验化学]二茂铁(难溶于水,易溶于乙醚等有机溶剂,是易升华的橙色晶体)可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁反应原理及装置示意图如下:

I.反应原理

II.实验装置

III.实验步骤

步骤l.在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约10min(见下图)。

步骤2.再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯,搅拌。

步骤3.将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜)配成的溶液装入仪器a中,慢慢滴入烧瓶中,45min滴完,继续搅拌45min。

步骤4.再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌。

步骤5.将烧瓶中的液体转入分液漏斗,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液。

步骤6.蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。

步骤7.粗产品升华提纯(见下图)

(1)写出步骤1图中仪器名称:a为 ,b为 。

(2)步骤l中通入氮气的目的是 。

(3)步骤5在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填序号)

A.直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗上口倒出

B.直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗下口放出

C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将二茂铁乙醚溶液从下口放出

D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将二茂铁乙醚溶液从上口倒出

(4)升华提纯时,题步骤7图中漏斗颈处棉花球的作用是 。

(5)为了确证得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是 。

(6)确定二茂铁的结构是下图c而不是d可测定的谱图为 。

 0  138673  138681  138687  138691  138697  138699  138703  138709  138711  138717  138723  138727  138729  138733  138739  138741  138747  138751  138753  138757  138759  138763  138765  138767  138768  138769  138771  138772  138773  138775  138777  138781  138783  138787  138789  138793  138799  138801  138807  138811  138813  138817  138823  138829  138831  138837  138841  138843  138849  138853  138859  138867  203614 

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