四氧化三铁纳米微粒可用于涂料、油墨、隐身材料、磁记录、电极材料、催化剂等多领域,实验室可用如下的方法来制备这种材料并进行检测.
I.制备

(l)溶解、沉淀操作中不断通入氮气有两个作用:①是通过在反应过程中通入气体形成微型气泡,将刚生成的四氧化三铁微粒包围,来阻止微粒的长大或聚集成团;②
 

(2)操作Ⅲ的名称是
 

Ⅱ.产品检测
(一)定性检测:产品中铁元素价态检测
试剂主要有:3mol?L-1硫酸溶液、0.1mol?L-1氢氧化钠溶液、20%硫氰化钾溶液、0.01mol?L-1酸性高锰酸钾溶液、氯水(其他用品任选)
(3)请选用上述试剂完成表格
步骤 实验操作 实验现象、结论
1 取一定量3mol/L硫酸溶液于试管中,加热煮沸去除溶解氯气 /
2 取少量产品于试管中,加适量步骤1处理好的溶液,溶解、配成溶液 固体溶解,溶液呈浅黄色
3 取少量步骤2配好的溶液于试管中,滴加几滴20%硫氰化钾溶液,振荡
 
产品含有Fe3+
4  
 

 
产品含有Fe2+
(二)定量测定:
称取23.2g产品于烧杯中,加入加热煮沸后的稀硫酸充分溶解,并不断加热、搅拌,待固体完全溶解后,向所得溶液中加入10.0g铜粉充分反应后过滤、洗涤、干燥得剩余固体3.6g.取滤液体积的
1
10
用浓度为0.2000mol?L-1的酸性KMn04溶液滴定,至终点时消耗KMnO4溶液29.80mL.
(4)①配制KMnO4溶液:准确称取m g KMnO4,置于烧杯中,加适量蒸馏水,
 
,将溶液转入250ml.容量瓶中,洗涤,定容,摇匀.此过程中使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒、250mL容量瓶外,还需要的玻璃仪器是
 

②产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比为
 

Ⅲ.结果讨论
(5)产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比略大于2:1的可能原因是
 
 0  137528  137536  137542  137546  137552  137554  137558  137564  137566  137572  137578  137582  137584  137588  137594  137596  137602  137606  137608  137612  137614  137618  137620  137622  137623  137624  137626  137627  137628  137630  137632  137636  137638  137642  137644  137648  137654  137656  137662  137666  137668  137672  137678  137684  137686  137692  137696  137698  137704  137708  137714  137722  203614 

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