（12分）鸡蛋壳中含有大量钙、少量镁和钾等元素。实验室可用图示流程测定鸡蛋壳中钙、镁元素含量。依据的反应可以表示为：Ca²⁺+Y^2-=CaY、Mg²⁺+Y^2-=MgY。回答下列问题。

（1）测定Ca²⁺、Mg²⁺总含量时，控制溶液pH=10。若pH过大，测定结果将       （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）；
（2）测定Ca²⁺含量的关键是控制溶液的pH，使溶液中Mg²⁺形成沉淀，若要使溶液中c(Mg²⁺)不大于1.2×10^-7mol/L，则溶液pH应不小于         (已知：Ksp[Mg(OH)₂]=1.2×10^－11，上述实验均在室温下进行)。
（3）如果鸡蛋壳粉质量为mg，溶液中Y²⁺浓度为c mol/L，则鸡蛋壳样品中镁元素质量分数是                  。
（4）有同学提出可采用如下装置、通过测定鸡蛋壳与盐酸反应产生的二氧化碳的量就能测定鸡蛋壳中的钙的总含量。

①采用该方法进行实验，各装置从左到右的连接顺序依次：
1—2—__ ________________（填各装置对应接口的数字序号）。
②若排除实验仪器和操作的影响因素，此实验方法测得的结果是否准确？
答：________（填“准确”、“不一定准确”或“无法判断”）。
原因是___________________                                          __          
                                                                          。

实验室用标准盐酸溶液测定某NaOH溶液的浓度，用甲基橙作指示剂，下列操作中可能使测定结果偏低的是

A．酸式滴定管在装液前未用标准酸溶液润洗2～3次

B．开始实验时酸式滴定管尖嘴部分有气泡，在滴定过程中气泡消失

C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数

D．盛NaOH溶液的锥形瓶滴定前用NaOH溶液润洗2～3次

（10分）（1）某化学兴趣小组按照下列流程进行“由镁铝合金制备硫酸铝晶体”的实验。

则镁铝合金中加NaOH溶液的化学反应方程式为   ▲   ，
金属X是  ▲  ，固体A的化学式   ▲    ，操作②包含的步骤有蒸发浓缩、   ▲    、过滤、干燥。
（2）某兴趣小组为测定镁铝合金中各组成的质量分数，设计图示装置。则仪器甲的名称 ▲  ，需要测定的数据有     ▲     。

（3）现有一定量的AlCl₃和FeCl₃混合溶液，已知其中Al³⁺、Fe³⁺
的物质的量之和为0.10 mol，若向此溶液加入170 mL  2mol/L NaOH溶液，设Al³⁺物质的量与总物质的量的比值为x。则x=0.4时，沉淀的物质的量为   ▲   mol。请在图中画出沉淀总量（y mol）随x（0→1）变化曲线。 

下列实验方案设计中，不可行的是（  ）
A 用溶解、过滤、蒸发的操作分离混有泥沙的食盐
B 通过蒸馏的方法，用含有Cl^-的自来水制取纯净水
C 将H₂和O₂的混合气体通过灼热的氧化铜，以除去其中的H₂
D 加稀盐酸后过滤，除去混在铜粉中的铁粉和铝粉

（14分）把18.0mol·L^-1的浓硫酸稀释成2.00mol·L^-1的稀硫酸100ml，实验操作如下：

A．将配好的稀硫酸倒入试剂瓶中,贴好标签；

B．盖好容量瓶塞,反复颠倒,摇匀；

C．用量筒量取ml的18.0mol·L-1的浓硫酸；

D．将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢注入盛有少量水的烧杯中；

E．用少量蒸馏水洗涤烧杯2-3次,并将洗涤液也全部转移到容量瓶中；
F．将已冷却至室温的硫酸溶液沿玻璃棒注入       mL的容量瓶中；
G．改用胶头滴管逐滴加蒸馏水,使溶液凹面恰好与刻度相切；
H．继续向容量瓶中加蒸馏水,直到液面接近刻度线        cm处。
请回答：
（1）填写上述步骤中的空白：C       ， F          ，  H              。
（2）请按正确的操作步骤进行排序                                   。
（3）试分析下列操作会使所配溶液的浓度是大于还是小于、等于2.00 mol·L-1浓度？
①若在操作中没有将硫酸溶液冷却至室温，就转移到容量瓶中，之后进行定容，最终会使稀硫酸溶液的浓度 (大于，小于，等于)         2.00 mol·L-1。
②若加蒸馏水超过了刻度线，倒出一些溶液,再重新加蒸馏水到刻度线，会使稀硫酸溶液的浓度（大于，小于，等于)            2.00 mol·L-1。
③若摇匀后发现液面低于刻度线，又加水至刻度线，会使稀硫酸溶液的浓度（大于，小于，等于)         2.00 mol·L-1。

酸碱中和滴定常用于测定酸碱溶液的浓度。
(1)实践中，在正式测定前，常常用已知浓度的酸(或碱)滴定已知浓度的碱(或酸)，测定滴定曲线，然后选择合适的指示剂指示滴定终点，以保证数据的准确性。如：用0.100 0 mol/L NaOH溶液滴定20.00 mL 0.100 0 mol/L醋酸(CH₃COOH) 溶液，有关数据记录如下表：
①根据上表数据绘制0.100 0 mol/L NaOH溶液滴定20.00 mL 0.100 0 mol/L醋酸(HAc)溶液的滴定曲线。

②根据你所绘制的曲线，确定pH的突变范围是________。
③下列指示剂中适合于本实验的是________。（填序号）
A．甲基橙　　　          B．石蕊　　　　          C．酚酞
判断到达滴定终点的实验现象                                            
(2)滴定过程中，眼睛应重点观察_                                     _。

（15分）PCl₃可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：
（一）制备
下图是实验室制备PCI₃的装置（部分仪器已省略）


（1）仪器乙的名称                      ；
（2）实验室制备Cl₂的离子方程式：                   ；
（3）碱石灰的作用是                   ，             ；
（4）向仪器甲中通人干燥Cl₂之前，应先通人一段时间的CO₂，其目的是          。
（二）提纯
粗产品中常含有POCl₃、PCl₅等。加入黄磷加热除去PCl₅后，通过____（填实验操作名称），即可得到PCl₃的纯品。
（三）分析
测定产品中PCl₃纯度的方法如下：迅速称取m,g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入过量的c₁mol·L^-lV₁mL碘溶液，充分反应后再用c₂mol·L^-1Na₂S₂O₃溶液滴定过量的碘，终点时消耗V₂mLNa₂S₂O₃溶液。
已知：H₃PO₃+H₂O+I₂=H₃PO₄+2HI；I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+Na₂S₄O₆；假设测定过程中没有其他反应。
根据上述数据，该产品中PCl₃的质量分数为             （用含字母的代数式表示、不必化简）

下列实验装置或现象正确的是
            
       ①               ②                   ③                  ④

A．利用装置①从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体
B．利用装置②用盐酸溶液滴定NaOH溶液
C．利用装置③收集和吸收氨气
D．利用装置④验证溴乙烷发生消去反应生成烯烃

下列实验的异常情况的原因分析不正确的是

选项	实验内容	实验的异常情况	原因分析
A	制备Fe(OH)2	观察不到白色沉淀	可能原料中的Fe2＋被氧化或未隔绝空气
B	蒸发结晶	蒸发皿破裂	酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部或蒸发到剩少量液体时继续加热
C	分离水和CCl4	打开分液漏斗活塞后，下层液体难以流出	没有装漏斗上塞子拔掉或玻璃塞上凹槽与漏斗口侧面的小孔没有对齐
D	点燃法除去CO2中的CO杂质	无法点燃	CO的着火点较高

（４分）下列实验方案合理的是　　　　　　 　　　　　　　　

A．配制银氨溶液：在一定量AgNO3溶液，滴加氨水至沉淀恰好溶解。

B．在检验醛基配制Cu(OH)2悬浊液时：在一定量CuSO4溶液中加入少量NaOH溶液

C．验证RX为碘代烷，把RX与烧碱水溶液混合加热将溶液冷却后再加入硝酸银溶液

D．无水乙醇和浓硫酸共热到170℃，将制得的气体通入酸性高锰酸钾，可检验制得的气体是否为乙烯

Ｅ．乙烷中混有乙烯．通过氢气在一定条件下反应，使乙烯转化为乙烷
Ｆ．除去混在苯中的少量苯酚，加入过量溴水，过滤
Ｇ．实验室制取乙烯时必须将温度计的水银球插入反应液中，测定反应液的温度