(15分)三氯氧磷（化学式：POCl₃）常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下：

⑴氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为     。
⑵通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：
Ⅰ．取a g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。
Ⅱ．向锥形瓶中加入0.1000 mol·L^－1的AgNO₃溶液40.00 mL，使Cl^－完全沉淀。
Ⅲ．向其中加入2 mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
Ⅳ．加入指示剂，用c mol·L^－1NH₄SCN溶液滴定过量Ag⁺至终点，记下所用体积。
已知：K_sp(AgCl)=3.2×10^－10，K_sp(AgSCN)=2×10^－12
①滴定选用的指示剂是     （选填字母），滴定终点的现象为     。
a．FeCl₂      b．NH₄Fe(SO₄)₂      c．淀粉       d．甲基橙
②实验过程中加入硝基苯的目的是     ，如无此操作所测Cl元素含量将会     （填“偏大”、“偏小”或“不变”）
⑶氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷（主要为H₃PO₄、H₃PO₃等）废水。在废水中先加入适量漂白粉，再加入生石灰调节pH将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收。
①在沉淀前先加入适量漂白粉的作用是     。
②下图是不同条件对磷的沉淀回收率的影响图像。

处理该厂废水最合适的工艺条件为     （选填字母）。
a．调节pH=9     b．调节pH=10    c．反应时间30 min    d．反应时间120 min
③若处理后的废水中c(PO₄^3－)=4×10^－7mol·L^－1，溶液中c(Ca²⁺)=     mol·L^－1。
（已知K_sp[Ca₃(PO₄)₂]=2×10^－29）

(15分)高氯酸铜[Cu(ClO₄)₂·6H₂O]易溶于水，120 ℃开始分解，常用于生产电极和作催化剂等。可由氯化铜通过下列反应制备：2CuCl₂＋2Na₂CO₃＋H₂O===Cu₂(OH)₂CO₃↓＋CO₂↑＋4NaCl；Cu₂(OH)₂CO₃＋4HClO₄＋9H₂O===2Cu(ClO₄)₂·6H₂O＋CO₂↑。HClO₄是易挥发的发烟液体，温度高于130 ℃易爆炸。下表列出相应金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1 mol·L^－1)：

金属离子	开始沉淀	沉淀完全
Fe3＋	1．1	3．2
Fe2＋	5．8	8．8
Cu2＋	4．7	6．7

 
（1） 将CuCl₂和Na₂CO₃用研钵分别研细，加入适量的沸水，搅拌，加热成蓝棕色溶液。静置、冷却、过滤、洗涤得蓝色Cu₂(OH)₂CO₃沉淀。
① 把反应物研细的目的是____________________。
② 检验沉淀是否洗涤干净，应选用试剂是________。
（2） 向Cu₂(OH)₂CO₃沉淀中滴加稍过量的HClO₄小心搅拌，适度加热后得到蓝色Cu(ClO₄)₂溶液同时会产生大量的白雾。
① 大量的白雾的成分是________(填化学式)。
② 适度加热但温度不能过高的原因是____。
（3） 25 ℃时，若调节溶液pH＝3，则溶液中的Fe^3＋的物质的量浓度为________。(已知25 ℃时，Fe(OH)₃的K_sp＝2．64×10^－39)
（4） 某研究小组欲用粗CuCl₂固体(含Fe^2＋)制备纯净的无水氯化铜固体。请补充完整由粗CuCl₂固体制备纯净的无水氯化铜固体的实验步骤(可选用的试剂：蒸馏水、稀盐酸、双氧水溶液和氨水)：① 将粗CuCl₂固体溶于蒸馏水，滴入少量的稀盐酸；② ________，过滤；③ 将滤液________，得到CuCl₂·2H₂O晶体；④ 将________，得到无水氯化铜固体。

（ 11分）乙醇的沸点是78℃，能与水以任意比混溶。乙醚的沸点为34.6℃，难溶于水，在饱和Na₂CO₃溶液中几乎不溶，乙醚极易燃烧。实验室制醚的反应原理是：
2CH₃CH₂OH H₂O + CH₃CH₂—O—CH₂CH₃ (乙醚)

（1）甲图和乙图是两套实验室制乙醚的装置，选装置_______(填“甲”或“乙”)最合理，理由是_____________。
（2）反应液中应加入沸石，其作用是____________。
（3）反应中温度计的正确位置是水银球置于________________________。
（4）用上述装置乙制得的乙醚中可能含有大量的杂质，该杂质是__________，除去这种杂质的简易方法是________________________________。
（5）如果温度太高（如170℃），将会发生一个有机副反应，反应方程式为：____________________________________________。

下列实验操作不能达到预期实验目的的是

	实验目的	实验操作
A	鉴别乙酸乙酯和乙酸	分别加入饱和Na2CO3溶液
B	比较Fe和Cu的金属活动性	分别加入浓硝酸
C	比较H2O和乙醇中羟基氢的活泼性	分别加入少量Na
D	比较I2在H2O和CCl4中的溶解度	向I2水中加入CCl4，振荡

(15分)某研究小组设计如下装置分离CO和CO₂的混合气体并探究CO还原氧化铜的产物和过氧化钠的性质。已知氯化钯（PdCl₂）溶液遇CO气体会产生黑色沉淀(金属单质)。夹持装置未画出。

（题9图）
（1）试剂X、Y的焰色反应均呈黄色，则X、Y可能是           、           .
（2）连接装置、检验气密性并装好药品后，关闭分液漏斗活塞和K₃，打开K₁、K₂，分离出CO，当观察到                 现象时，可对C装置进行加热操作，反应产物为红色固体。
（3）查询资料获得以下信息：①Cu₂O为红色固体；②常温下，Cu²⁺在溶液中稳定，Cu⁺易在酸性条件下发生反应：2Cu⁺ =Cu²⁺+Cu。
甲、乙两组同学取上述红色固体(用M代表)进行实验，探究其成分：

组别	实验操作	实验现象或数据	结 论
甲	① 向a g M中加入一定量稀硫酸，充分搅拌； ② 继续滴加稀硫酸至过量, 充分反应.	①固体明显减少； ②仍然有一定量固体，溶液呈蓝色	①M中一定有Cu2O; ②M中一定有Cu.
乙	将甲实验后所得溶液过滤 将滤渣洗涤、干燥、称量	滤渣质量为g	M为Cu和Cu2O的混合物

(i)乙组同学认为甲组同学所得结论不可靠，其理由是                    .
(ii)甲组同学配合乙组同学进行了计算,认为乙组同学的结论是正确的,并得出M中Cu和Cu₂O的物质的量之比是                  .
（4）C装置反应结束后，欲从混合气体中分离出CO₂，需进行的主要操作是           .实验过程中D装置产生白色沉淀的离子方程式为                                    .
（5）Z试剂为混有KI的苯溶液，则E装置中可能产生的现象是                   .

根据下列实验操作和现象所得出的结论不正确的是

选项	实验操作	实验现象	结论
A	向等浓度且较稀的NaCl、KI混合 液中滴加AgNO3溶液	先出现黄色沉淀	Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
B	向溶液x中滴加浓NaOH溶液， 将湿润红色石蕊试纸置于试管口	试纸变蓝	原溶液中有NH4+
C	溴乙烷与NaOH溶液共热后，加入 AgNO3溶液	未出现淡黄色沉淀	溴乙烷没有发生水解
D	将SO2通入溴水中	溴水褪色	SO2具有还原性

下列说法正确的是

A．配制100 mL 1．0 mol/L CuSO4溶液，可将25 g CuSO4·5H20溶于100 mL蒸馏水中

B．将几根火柴头浸于水中，一段时间后取少量溶液于试管中，加AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液，若出现白色沉淀，说明含有氯元素

C．用纸上层析法分离某些物质时，为了看到色斑，只有有色离子的物质才可以用纸层析法

D．减压过滤时，吸滤瓶内液面高度将达到支管口时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，并从吸滤瓶支管口倒出溶液

（15分）浙江省“五水共治”是水质治理的重要举措，其中化学需氧量（COD）是水质测定中的重要指标，可以反映水中有机物等还原剂的污染程度。COD是指在一定条件下，用强氧化剂氧化水样中的还原剂及有机物时所消耗氧化剂的量，然后折算成氧化水样中的这些还原剂及有机物时需要氧气的量。某学习小组用重铬酸钾法测定某水样中的COD。主要的实验装置、仪器及具体操作步骤如下：
实验装置及仪器：

操作步骤：
①用仪器c将20．00mL水样置于250mL锥形瓶中，加入数粒碎瓷片。
②在水样中加入重铬酸钾标准溶液10．00mL，安装回流装置（如上图所示），从冷凝管上口加入30．00mL的H₂SO₄—Ag₂SO₄溶液，混匀后加热回流2h，充分反应。
③冷却后加指示剂2d，用硫酸亚铁铵溶液滴定多余重铬酸钾，至溶液由绿色变成红褐色。
已知：Cr₂O₇^2—+14H⁺+6Fe²⁺=6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂O
请你回答下列问题：
（1）仪器c的名称：          ；用仪器c吸取液体时，左手拿洗耳球，右手将仪器c插入溶液中吸取，当           时，立即用食指将管口堵住，将管尖离开液面，稍松食指使液面平稳下降，至凹液面最低处与标线相切，立即按紧管口。
（2）下列有关操作不正确的是           （用相应编号填写）
A．用硫酸亚铁铵溶液滴定时需上述仪器中的仪器b
B． 仪器c在使用时需要先用待取液进行润洗，管尖残留的液体一般不要吹出
C．加入数粒碎瓷片的作用是可以防止液体暴沸
D．上述操作步骤③中在滴定时判断滴定终点的指示剂可以是甲基橙
E．加热回流结束后，要用蒸馏水对冷凝管管壁进行冲洗
（3）在加热回流过程中，可以用水浴作为恒温加热源吗？同时请说明理由。       
（4）下列因素对测定水样中的COD能产生影响的有      （用相应编号填写）
①硫酸的用量         ②反应装置中的锥形瓶在反应前用蒸馏水洗涤 
③重铬酸钾的用量     ④回流时间的长短
（5）实验室配制重铬酸钾标准溶液的主要步骤及装置如下所示：

将上述实验步骤A到F按实验过程先后次序排列                    
（6）已知：重铬酸钾标准溶液的c(Cr₂O₇^2—)=0．0250mol·L^—1，硫酸亚铁铵溶液的c（Fe²⁺）=0．0100 mol·L^—1，滴定终点时所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积为12．00mL，则按上述实验方法，测得的该水样的化学需氧量COD_Cr（O₂）=       mg/L

（12分）碱式碳酸镁[一般以xMgCO₃?yMg(OH)₂?zH₂O表示]密度小，几乎不溶于水，但在水中引起轻微的碱性反应。不溶于乙醇，常温下不会分解，是橡胶制品的优良填料。工艺流程如下图：

（1）回答下列问题：
①生石灰是以石灰石与焦炭混合煅烧生成，焦炭的作用是：                  。
②氢氧化镁浆液与CO₂反应的化学方程式为：
                                    。
③碱式碳酸镁用乙醇洗涤的目的是：                             。
（2）已知：碱式碳酸镁分解反应方程式为：
xMgCO₃?yMg(OH)₂?zH₂O （x+y）MgO+xCO₂↑+（y+z）H₂O
某同学将46.6g碱式碳酸镁样品置于硬质玻璃管中充分灼烧至恒重，残留固体质量为20.0g，将产生的气体先通过足量的浓硫酸，再通过足量的碱石灰，碱石灰质量增重17.6g。根据实验测定的数据，确定碱式碳酸镁[xMgCO₃·yMg(OH)₂?zH₂O]的化学式（要求写出计算过程）。

．[实验化学]
苯亚甲基苯乙酮俗称查尔酮，淡黄色棱状晶体，熔点58℃，沸点208℃（3.3kPa）易溶于醚、氯仿和苯，微溶于醇。制备原理如下：
 (查尔酮)
（1）制备过程中，需在搅拌下滴加苯甲醛，并控制滴加速度使反应温度维持在25～30℃，说明该反应是    （填放热或吸热）反应。如温度过高时，则可以采取           措施。

（2）产品结晶前，可以加入几粒成品的查尔酮，其作用是 。
（3）结晶完全后，需抽滤收集产物。抽滤装置所包含的仪器除 
减压系统外还有      、       (填仪器名称)。
（4）获得的深色粗产品加入活性炭，以95%乙醇重结晶。加入活性炭的作用是      。