题目内容
（15分）浙江省“五水共治”是水质治理的重要举措，其中化学需氧量（COD）是水质测定中的重要指标，可以反映水中有机物等还原剂的污染程度。COD是指在一定条件下，用强氧化剂氧化水样中的还原剂及有机物时所消耗氧化剂的量，然后折算成氧化水样中的这些还原剂及有机物时需要氧气的量。某学习小组用重铬酸钾法测定某水样中的COD。主要的实验装置、仪器及具体操作步骤如下：
实验装置及仪器：
操作步骤：
①用仪器c将20．00mL水样置于250mL锥形瓶中，加入数粒碎瓷片。
②在水样中加入重铬酸钾标准溶液10．00mL，安装回流装置（如上图所示），从冷凝管上口加入30．00mL的H2SO4—Ag2SO4溶液，混匀后加热回流2h，充分反应。
③冷却后加指示剂2d，用硫酸亚铁铵溶液滴定多余重铬酸钾，至溶液由绿色变成红褐色。
已知：Cr2O72—+14H++6Fe2+=6Fe3++2Cr3++7H2O
请你回答下列问题：
（1）仪器c的名称： ；用仪器c吸取液体时，左手拿洗耳球，右手将仪器c插入溶液中吸取，当 时，立即用食指将管口堵住，将管尖离开液面，稍松食指使液面平稳下降，至凹液面最低处与标线相切，立即按紧管口。
（2）下列有关操作不正确的是 （用相应编号填写）
A．用硫酸亚铁铵溶液滴定时需上述仪器中的仪器b
B． 仪器c在使用时需要先用待取液进行润洗，管尖残留的液体一般不要吹出
C．加入数粒碎瓷片的作用是可以防止液体暴沸
D．上述操作步骤③中在滴定时判断滴定终点的指示剂可以是甲基橙
E．加热回流结束后，要用蒸馏水对冷凝管管壁进行冲洗
（3）在加热回流过程中，可以用水浴作为恒温加热源吗？同时请说明理由。
（4）下列因素对测定水样中的COD能产生影响的有 （用相应编号填写）
①硫酸的用量 ②反应装置中的锥形瓶在反应前用蒸馏水洗涤
③重铬酸钾的用量 ④回流时间的长短
（5）实验室配制重铬酸钾标准溶液的主要步骤及装置如下所示：
将上述实验步骤A到F按实验过程先后次序排列
（6）已知：重铬酸钾标准溶液的c(Cr2O72—)=0．0250mol·L—1，硫酸亚铁铵溶液的c（Fe2+）=0．0100 mol·L—1，滴定终点时所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积为12．00mL，则按上述实验方法，测得的该水样的化学需氧量CODCr（O2）= mg/L
实验装置及仪器：
操作步骤：
①用仪器c将20．00mL水样置于250mL锥形瓶中，加入数粒碎瓷片。
②在水样中加入重铬酸钾标准溶液10．00mL，安装回流装置（如上图所示），从冷凝管上口加入30．00mL的H2SO4—Ag2SO4溶液，混匀后加热回流2h，充分反应。
③冷却后加指示剂2d，用硫酸亚铁铵溶液滴定多余重铬酸钾，至溶液由绿色变成红褐色。
已知：Cr2O72—+14H++6Fe2+=6Fe3++2Cr3++7H2O
请你回答下列问题：
（1）仪器c的名称： ；用仪器c吸取液体时，左手拿洗耳球，右手将仪器c插入溶液中吸取，当 时，立即用食指将管口堵住，将管尖离开液面，稍松食指使液面平稳下降，至凹液面最低处与标线相切，立即按紧管口。
（2）下列有关操作不正确的是 （用相应编号填写）
A．用硫酸亚铁铵溶液滴定时需上述仪器中的仪器b
B． 仪器c在使用时需要先用待取液进行润洗，管尖残留的液体一般不要吹出
C．加入数粒碎瓷片的作用是可以防止液体暴沸
D．上述操作步骤③中在滴定时判断滴定终点的指示剂可以是甲基橙
E．加热回流结束后，要用蒸馏水对冷凝管管壁进行冲洗
（3）在加热回流过程中，可以用水浴作为恒温加热源吗？同时请说明理由。
（4）下列因素对测定水样中的COD能产生影响的有 （用相应编号填写）
①硫酸的用量 ②反应装置中的锥形瓶在反应前用蒸馏水洗涤
③重铬酸钾的用量 ④回流时间的长短
（5）实验室配制重铬酸钾标准溶液的主要步骤及装置如下所示：
将上述实验步骤A到F按实验过程先后次序排列
（6）已知：重铬酸钾标准溶液的c(Cr2O72—)=0．0250mol·L—1，硫酸亚铁铵溶液的c（Fe2+）=0．0100 mol·L—1，滴定终点时所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积为12．00mL，则按上述实验方法，测得的该水样的化学需氧量CODCr（O2）= mg/L
（1）移液管（2分） 溶液吸至标线以上（2分）
（2）AD （2分） （3）不能，水浴温度不超过100。C ，难以使水样回流 （2分）
（4） ①③④ （2分） （5） CBDFAE（2分） （6）552 （3分）
（2）AD （2分） （3）不能，水浴温度不超过100。C ，难以使水样回流 （2分）
（4） ①③④ （2分） （5） CBDFAE（2分） （6）552 （3分）
试题分析：（1）根据仪器c的构造知，仪器c的名称为：移液管；用仪器c吸取液体时，左手拿洗耳球，右手将仪器c插入溶液中吸取，当溶液吸至标线以上时，立即用食指将管口堵住，将管尖离开液面，稍松食指使液面平稳下降，至凹液面最低处与标线相切，立即按紧管口。（2） A、硫酸亚铁铵溶液水解呈酸性，用硫酸亚铁铵溶液滴定时需上述仪器中的仪器a酸式滴定管，错误；B、移液管在使用时需要先用待取液进行润洗，管尖残留的液体一般不要吹出，正确； C、甲基橙的变色范围是3.1——4.4，铁离子转化为沉淀，不能用甲基橙作指示剂，错误； E、加热回流结束后，为使样品全部反应，要用蒸馏水对冷凝管管壁进行冲洗，正确；选AD；（3）在加热回流过程中，不能用水浴作为恒温加热源，理由是水浴温度不超过100。C ，难以使水样回流。（4）根据题给反应和信息知，①硫酸的用量③重铬酸钾的用量④回流时间的长短对测定结果有影响，选①③④；（5）实验室配制重铬酸钾标准溶液的主要步骤是计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀，结合题给装置知，实验步骤A到F按实验过程先后次序排列CBDFAE；（6）根据反应Cr2O72—+14H++6Fe2+=6Fe3++2Cr3++7H2O知，与硫酸亚铁铵溶液反应的重铬酸根的物质的量n=c（Fe2+）V（Fe2+）/6=0．0100 mol·L—1×0.012L÷6=2×10—5mol，则与20mL水样反应的重铬酸根的物质的量n=2.5×10—4mol —2×10—5mol =2.3×10—4mol，根据电子守恒知，转化成氧气的物质的量为3.45×10—4mol，则按上述实验方法，测得的该水样的化学需氧量CODCr（O2）=552mg/L。
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