实验室制备乙酸乙酯的反应和实验装置如下:
CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O
投料   1 :    1        产率     65%
1 :   10                  97%
(在120 ℃下测定)

已知:相关物理性质(常温常压)
 
密度g/mL
熔点/℃
沸点/℃
水溶性
乙醇
0.79
-114
78

乙酸
1.049
16.2
~117

乙酸乙酯
0.902
?84
~76.5
不溶
 
合成反应:
在三颈瓶中加入乙醇5 mL,硫酸5 mL,2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ,乙醇20 mL。冷凝管中通入冷却水后,开始缓慢加热,控制滴加速度等于蒸馏速度,反应温度不超过120 ℃。
分离提纯:
将反应粗产物倒入分液漏斗中,依次用少量饱和的Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl2溶液洗涤,分离后加入无水碳酸钾,静置一段时间后弃去碳酸钾。最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯。
回答下列问题:
(1)酯化反应的机制
用乙醇羟基氧示踪

用醋酸羟基氧示踪

含氧18水占到总水量的一半,酯也一样。这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应。请你设想酯化反应的机制                                                
(2)酯化反应是一个可逆的反应,120 ℃时,平衡常数K=                  
为了使正反应有利,通常采用的手段是:
①使原料之一过量。谁过量 ?
无水乙醇3600元/吨,冰醋酸2900元/吨。每摩乙醇    元,每摩冰醋酸     元。
②不断移走产物[例如除水,乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸点:70.2 ℃),乙酸不能形成三元恒沸物]。综上所述选择             过量。
(3)加入碎瓷片的作用是________;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A.立即补加    B.冷却后补加     C.不需补加      D.重新配料
(4)浓硫酸与乙醇如何混合?                                                
(5)控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是?                   
(6)蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?                                   
饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸。如何判断是否除净?                           
用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,为什么不用水?                    
用饱和CaCl2溶液直接洗涤起什么作用:                                         
 0  107710  107718  107724  107728  107734  107736  107740  107746  107748  107754  107760  107764  107766  107770  107776  107778  107784  107788  107790  107794  107796  107800  107802  107804  107805  107806  107808  107809  107810  107812  107814  107818  107820  107824  107826  107830  107836  107838  107844  107848  107850  107854  107860  107866  107868  107874  107878  107880  107886  107890  107896  107904  203614 

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