Question

12．2-苯基-2-丁醇不稳定，200℃以上会分解，是重要的有机合成中间体，以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如图1：

【实验装置】如图2
【实验步骤】
步骤1：将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中，加入100mL乙醚（ρ=0.71g•cm^-3），在冷却条件下缓缓滴入溴苯，微热并加入一小块碘引发反应①．
步骤2：滴加14.2mL丁酮和30mL乙醚混合物，发生反应②；滴加入20%的NH₄Cl水溶液，发生反应③．
步骤3：分出油层，用水洗涤至中性，用无水CaCl₂干燥．
步骤4：用装置Ⅱ先蒸出乙醚，再蒸馏出产品．
（1）步骤1中加入碘的作用是做催化剂．
（2）装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是恒压漏斗，反应②需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是该反应放热，防止反应过于剧烈．
（3）步骤三中分离出油层的具体实验操作是将混合液置于分液漏斗中，先放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中．
（4）装置Ⅱ采用的是减压蒸馏，实验时需将吸滤瓶需连接抽气泵；采用这种蒸馏方式的原因是降低2-苯基-2-丁醇的沸点，防止温度过高发生分解．

Answer 1

分析 根据题中各物质的转化关系可知，本实验是将溴苯先与镁反应生成，与丁酮反应生成，再与酸反应生成，
（1）反应①是用溴苯与镁条反应，用碘作催化剂；
（2）装置Ⅰ中滴加液体用恒压漏斗，便于液体流下，反应②是放热反应，为防止反应过于剧烈，需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚；
（3）根据分液的基本步骤答题；
（4）减压蒸馏主要是防止温度过高物质发生分解，根据压蒸馏的操作要求答题．

解答 解：根据题中各物质的转化关系可知，本实验是将溴苯先与镁反应生成，与丁酮反应生成，再与酸反应生成，
（1）反应①是用溴苯与镁条反应，用碘作催化剂，故答案为：作催化剂；
（2）装置Ⅰ中滴加液体用恒压漏斗，便于液体流下，反应②是放热反应，为防止反应过于剧烈，需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，
故答案为：恒压漏斗；该反应放热，防止反应过于剧烈；
（3）步骤三中分离出油层，用分液操作即可，具体实验操作为：将混合液置于分液漏斗中，先放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中，
故答案为：将混合液置于分液漏斗中，先放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中；
（4）减压蒸馏时需将吸滤瓶与抽气泵相连，减压蒸馏主要是降低2-苯基-2-丁醇的沸点，防止温度过高发生分解，
故答案为：抽气泵；降低2-苯基-2-丁醇的沸点，防止温度过高发生分解．

点评 本题主要考查了有机物的制备实验方案设计，答题时注意根据实验原理进行分析，所以理解实验原理是解题的关键，题目难度中等，试题侧重考查学生的分析、理解能力及灵活应用基础知识的能力．