Question

【题目】叠氮化钠(NaN3)固体易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，是汽车安全气囊中的主要成分，能在发生碰撞的瞬间分解产生大量气体使气囊鼓起。

已知：。

实验室利用如图装置模拟工业级NaN3制备。

实验Ⅰ：制备NaN3

(1)装置C中盛放的药品为____________，装置B的主要作用是__________________。

(2)为了使a容器均匀受热，装置D中进行油浴而不用水浴的主要原因是______________。

(3)氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式____________________________________。

(4)N2O可由NH4NO3(熔点169.6℃)在240℃分解制得，应选择的气体发生装置是________。

实验Ⅱ：分离提纯

分离提纯反应完全结束后，取出装置D中的混合物进行以下操作，得到NaN3固体。

(5)已知：NaNH2能与水反应生成NaOH和氨气，操作Ⅳ采用__________洗涤，其原因是_____________。

实验Ⅲ：定量测定

实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数：

①将2.500g试样配成500.00mL溶液。

②取50.00mL溶液于锥形瓶中，加入50.00mL 0.1010(NH4)2Ce(NO3)6 溶液。

③充分反应后，将溶液稍稀释，向溶液中加入8mL浓硫酸，滴入3滴邻菲啰啉指示液，0.0500(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+，消耗标准溶液的体积为29.00mL。测定过程中涉及的反应方程式如下：2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑，Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+

(6)配制叠氮化钠溶液时，除烧杯、玻璃棒、量筒外，还需要用到的玻璃仪器有___________。若其它读数正确，滴定到终点后读取滴定管中(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液体积时俯视，将导致所测定样品中叠氮化钠质量分数__________(选填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

(7)试样中NaN3的质量分数为___________。(保留四位有效数字)

Answer 1

【答案】碱石灰 冷凝分离出氨气中的水 反应需要在210℃～220℃下进行，水浴不能达到这样的高温 2Na+2NH32NaNH2+H2↑ Ⅳ 乙醚 NaN3固体不溶于乙醚，能减少其损失，可洗去表面的乙醇杂质，且乙醚易挥发，有利于产品快速干燥 500mL容量瓶、胶头滴管 偏大 93.60%

【解析】

实验I：A装置为制取氨气的装置，B装置用于冷凝分离出氨气中的水，C装置为干燥氨气，因为叠氮化钠(NaN3)固体易溶于水，所以必须保证干燥环境；D装置为制取叠氮化钠(NaN3)的装置。反应之前需要排出装置内的空气，防止Na与空气中的氧气发生反应而影响产率，同时应该有尾气处理装置，据此分析解答(1)～(4)；

实验II：根据(NaN3)固体易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，分析解答(5)；

实验Ⅲ：根据配制溶液的步骤和使用的仪器结合滴定操作的误差分析的方法解答(6)；

(7)结合滴定过程，叠氮化钠和六硝酸铈铵反应，用0.0500molL-1(NH4)2Fe(SO4)2(硫酸亚铁铵)标准溶液滴定过量的Ce4+，结合化学方程式定量关系计算。

(1)根据上述分析，浓氨水分解产生的氨气中含有较多的水蒸气，经B装置分离出大部分水后，氨气中仍有少量的水蒸气，故装置C为干燥氨气的装置，其中的干燥剂可以选用碱石灰；B装置用于冷凝分离出氨气中的水，故答案为：碱石灰；冷凝分离出氨气中的水；

(2) 装置D中的反应需要在210℃～220℃下进行，水浴不能达到这样的高温，因此需要油浴，故答案为：反应需要在210℃～220℃下进行，水浴不能达到这样的高温；

(3)氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为2Na+2NH32NaNH2+H2↑，故答案为：2Na+2NH32NaNH2+H2↑；

(4)N2O可由NH4NO3(熔点169.6℃)在240℃分解制得，NH4NO3分解时已经融化，同时分解过程中会生成水，为了防止水倒流到试管底部，使试管炸裂，试管口需要略向下倾斜，且需要防止NH4NO3流下，只有装置Ⅳ满足要求，故答案为：Ⅳ；

(5) NaN3固体不溶于乙醚，操作Ⅳ可以采用乙醚洗涤，能减少NaN3损失，同时洗去表面的乙醇杂质，且乙醚易挥发，有利于产品快速干燥，故答案为：乙醚；NaN3固体不溶于乙醚，能减少其损失，可洗去表面的乙醇杂质，且乙醚易挥发，有利于产品快速干燥；

(6)配制叠氮化钠溶液时，除需用到烧杯、玻璃棒、量筒外，还需要用到的玻璃仪器有500mL容量瓶、胶头滴管；若其它读数正确，滴定到终点后，读取滴定管中(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液体积时俯视，导致消耗标准液的体积偏小，则(NH4)2Ce(NO3)6的物质的量偏大，将导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大，故答案为：500mL容量瓶、胶头滴管；偏大；

(7)50.00 mL 0.1010 molL-1(NH4)2Ce(NO3)6 溶液中：n[(NH4)2Ce(NO3)6]=0.1010molL-1×50.00×10-3L=5.05×10-3mol，

29.00mL 0.0500 molL-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液中，n[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.0500molL-1×29.00×10-3L=1.45×10-3mol，

根据Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+可知，(NH4)2Fe(SO4)2消耗(NH4)2Ce(NO3)6的物质的量为1.45×10-3mol，

则与NaN3反应的n[(NH4)2Ce(NO3)6]=5.05×10-3mol-1.45×10-3mol=3.6×10-3mol，

根据2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑可知，n(NaN3)=n[(NH4)2Ce(NO3)6]=3.6×10-3mol，故500.00mL溶液中(2.500g试样中)n(NaN3)=3.6×10-3mol×=0.036mol，试样中NaN3的质量分数ω=×100%=93.60%，故答案为：93.60%。