题目内容

13．（1）苯和溴的取代反应的实验装置如图所示，其中A为具支试管改制成的反应容器，在其下端开了一小孔，塞好石棉绒，再加入少量铁屑．
填写下列空白：
①试管C中苯的作用是：吸收Br2蒸汽．
反应开始后，观察D和E两试管，看到的现象为：D管中变红，E管中出现浅黄色沉淀．
②反应2～3min后，在B中的NaOH溶液里可观察到的现象是；
底层出现油状液体．
③在上述整套装置中，具有防倒吸的仪器有F（填字母）．
（2）实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
a．配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸，加入反应器中；
b．向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
c．在55℃～60℃下发生反应，直至反应结束；
d．除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5% NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；
e．将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯．请填写下列空白：
①配制一定比例的浓H2SO4和浓HNO3的混合酸时，操作的注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却．
②步骤d中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗．
③步骤d中粗产品用5% NaOH溶液洗涤的目的是：除去粗产品中残留的酸．
④制备硝基苯的化学方程式：．

分析 （1）①溴苯中的溴易挥发，非极性分子的溶质易溶于非极性分子的溶剂，据此分析苯的作用；该反应中有溴化氢生成，溴化氢溶于水得到氢溴酸，氢溴酸能使石蕊试液变红色；氢溴酸能和硝酸银反应生成淡黄色沉淀溴化银；
②溴苯是有机物，不溶于氢氧化钠溶于，且密度大于氢氧化钠溶液；
③倒置漏斗或球形干燥管能防止溶液倒吸；
（2）①浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸应将浓硫酸中注入浓硝酸中，及时搅拌、冷却，防止溅出伤人；
②分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗；
③反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，需要除去；
④苯能与硝酸发生取代反应得到硝基苯；

解答 解：（1）①溴苯中的溴易挥发，溴和四氯化碳都是非极性分子，根据相似相溶原理知，溴易溶于四氯化碳，所以四氯化碳的作用是吸收溴蒸汽；该反应中有溴化氢生成，溴化氢溶于水得到氢溴酸，氢溴酸是酸性物质，能使石蕊试液变红色；氢溴酸能和硝酸银反应生成淡黄色沉淀溴化银，所以观察D和E两试管，看到的现象是D管中变红，E管中出现浅黄色沉淀，
故答案为：吸收Br2蒸汽；D管中变红，E管中出现浅黄色沉淀；
②溴苯是有机物，氢氧化钠溶液是无机物，所以溴苯和氢氧化钠溶液不互溶，且溴苯的密度大于水的密度，所以在B中的氢氧化钠溶液里可观察到的现象是底层出现油状液体，
故答案为：底层出现油状液体；
③当两端压力发生压力变化时，液体会产生倒吸现象，因为倒置的漏斗下口很大，液体上升很小的高度就有很大的体积，上升的液体的本身的压力即可低偿压力的不均衡．因此由于上部还有空气隔离，液体不会倒吸入上端的细管道，所以具有防倒吸作用的仪器有F，
故答案为：F；
（2）①浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸操作注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却，
故答案为：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却；
②硝基苯是油状液体，与水不互溶，分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
③反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用氢氧化钠溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，
故答案为：除去粗产品中残留的酸；
④苯能与硝酸发生取代反应得到硝基苯，所以由苯制取硝基苯的化学方程式是，
故答案为：．

点评 本题考查了有机的制备实验，涉及硝基苯的制取，侧重于对基本实验操作的考查，题目难度不大．

练习册系列答案
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19．已知某二元酸H2A溶于水发生电离：H2A=H++HA-；HA-?H++A2-，则酸式盐MHA溶于水电离出的离子中，一定不能发生水解的是（　　）
A．M+B．HA-C．A2-D．M+和HA-
4．硫酸是用途广泛的化工原料，可作脱水剂、吸水剂、氧化荆和催化剂等．
工业制硫酸铜的方法很多．
（1）方法一、用浓硫酸和铜制取硫酸铜．该反应的化学方程式是Cu+2H2SO4（浓）$\frac{\underline{\;加热\;}}{\;}$CuSO4+SO2↑+2H2O，此法的最大缺点是产生污染．
（2）方法二、用稀硫酸、铜和氧化铁制取硫酸铜，生产的主要过程如图所示：

①稀硫酸、铜和氧化铁反应的离子方程式是Fe2O3+6H+═2Fe3++3H2O、2Fe3++Cu═2Fe2++Cu2+；
向混合溶液中通入热空气的反应的离子方程式是4Fe2++4H++O2═4Fe3++2H2O．
②请说出调整PH为4的目的是使Fe3+完全沉淀；由滤液得到无水硫酸铜的实验操作是加热、蒸发．
1．工业上以铬铁矿（主要成分FeO•Cr2O3）、碳酸钠、氧气和硫酸为原料生产重铬酸钠（Na2Cr2O7•2H2O）的主要反应如下：
①4FeO•Cr2O3+8Na2CO3+7O2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$8Na2CrO4+2Fe2O3+8CO2
②2Na2CrO4+H 2SO4?Na2SO4+Na2Cr2O7+H2O
（1）工业上反应①需不断搅拌，其目的是使反应物充分接触，加快反应速率．
（2）如图是红矾钠（Na2Cr2O7•2H2O）和Na2SO4的溶解度曲线．从Na2Cr2O7和 Na2SO4的混合溶液中提取Na2Cr2O7晶体的操作：先将混合溶液蒸发结晶，趁热过滤．趁热过滤的目的是除去析出的硫酸钠晶体，可以防止Na2Cr2O7•2H2O因冷却结晶析出而损失；然后将滤液冷却结晶，从而析出红矾钠．
（3）Na2Cr2O7与KCl进行复分解反应可制取K2Cr2O7，现用重铬酸钾测定铁矿石中铁的含量，测定原理为：Fe2++Cr2O72-+H+        Fe3++Cr3++7H2O （未配平） 实验步骤如下：
步骤1：将m g铁矿石加浓盐酸加热溶解  
步骤2：加入SnCl2溶液将Fe3+还原
步骤3：将所得溶液冷却，加入HgCl2溶液，将过量的Sn2+氧化为Sn4+
步骤4：加入15mL硫酸和磷酸的混合酸及5滴0.2%二苯胺磺酸钠指示剂
步骤5：立即用c mol•L-1重铬酸钾溶液滴定至溶液呈稳定紫色，即为终点，消耗重铬酸钾溶液V mL
①如省去步骤③，则所测定的铁的含量偏高（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
②步骤5使用的主要玻璃仪器有酸式滴定管、锥形瓶．
③则测定铁矿石中铁的含量的计算式为$\frac{56×6VC}{1000m}$（用字母表示，不用化简）．
8．某实验小组利用如下装置合成正丁醛．发生的反应如下：
CH3CH2CH2OH$→_{H_{2}SO_{4}△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
 沸点/℃密度/g•cm-3水中溶解性
正丁醇117.20.8109微溶
正丁醛75.70.8017微溶
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分．
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g．回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人．
（2）加入沸石的作用是防止暴沸．
（3）上述装置图中，B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称是直形冷凝管．
（4）反应温度应保持在90～95℃，其原因是保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化．
（5）温度计C1的作用测量烧瓶中反应物的温度，C2的作用测量馏分的沸点．
18．某化学小组以苯甲酸（）为原料，制取苯甲酸甲酯．已知有关物质的沸点如下表：
物质甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯
沸点/℃64.7249199.6
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸（M=122g/mol）和20ml甲醇（密度约0.79g•mL-1 ），再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品．
（1）若反应产物水分子中有同位素18O，写出能表示反应前后18O位置的化学方程式C6H5CO18OH+CH3OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$C6H5COOCH3+H218O；浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂．
（2）甲、乙、丙三位同学分别设计了如下图三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）．根据有机物的沸点，最好采用乙装置（填“甲”或“乙”或“丙”）．

Ⅱ．粗产品的精制
（3）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制，请根据流程图写出操作方法的名称．操作Ⅰ分液 操作Ⅱ蒸馏．

（4）能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液？否（填“能”或“否”），并简述原因氢氧化钠是强碱，促进苯甲酸甲酯的水解，导致产品损失．
（5）通过计算，苯甲酸甲酯的产率是65%．
5．在实验条件许可的情况下，实验室也可以进行某些有机物的制备．实验室制备溴乙烷（C2H5Br）的装置和步骤如下（已知溴乙烷的沸点38.4℃，密度比水大，难溶于水）：
①检查装置的气密性，向装置的U型管和大烧杯中加入冰水；
②在圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇、28mL78%浓硫酸，然后加入研细的13g溴化钠和碎瓷片；
③小心加热，使其充分反应．
回答下列问题：
（1）该实验制取溴乙烷的化学方程式：NaBr+H2SO4+C2H5OH$\stackrel{△}{→}$NaHSO4+C2H5Br+H2O．
（2）反应是温度过高，可以看到有红棕色气体产生，该气体的分子式是Br2，同时生成的无色气体的分子式是SO2．
（3）为了更好的控制温度，除用图示的小火加热外，更好的加热方式是水浴加热．
（4）U型管内可观察到的现象是：U型管底部有油状液体沉积；反应结束后，U型管中粗制的溴乙烷呈棕黄色，为了除去粗产品中的杂质，可选用下列试剂中的c（填“序号”）．
a．热的NaOH溶液      b．H2O        c．Na2SO3溶液       d．CCl4
所需要的主要玻璃仪器是分液漏斗（填“仪器名称”）．要进一步制得纯净的溴乙烷，可用水洗，然后加入无水CaCl2，再进行蒸馏（填“操作名称”）
（5）下列几项实验步骤，可用于检验溴乙烷中的溴元素，其正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后④①⑤③②（按操作顺序，填“序号”）．
①加热；②加入AgNO3溶液；③加入稀HNO3酸化；④加入NaOH溶液；⑤冷却．
2．环己烯是一种重要的化工原料．
（1）实验室可由环己醇制备环己烯，反应的化学方程式是．
（2）实验装置如图所示，将10mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品．
环己醇和环己烯的部分物理性质如下：
密度
（g/cm3）		熔点
（℃）		沸点
（℃）		溶解性
环己醇0.9625161能溶于水
环己烯0.81-10383难溶于水
①A中碎瓷片的作用是防止暴沸；导管B除了导气外还具有的作用是冷凝．
②试管A置于水浴中的目的是受热均匀，便于控温；试管C置于冰水浴中的目的是使环己烯液化，减少挥发．
（3）环己烯粗品中含有少量环己醇和酸性杂质．精制环己烯的方法是：
①向环己烯粗品中加入C（填入编号），充分振荡后，分液（填操作名称）．
A．Br2的CCl4溶液    B．稀H2SO4    C．Na2CO3溶液
②再对初步除杂后的环己烯进行蒸馏，得到环己烯精品．蒸馏时，蒸馏烧瓶中要加入少量生石灰，目的是除去产品中少量的水．
③实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是C．
A．蒸馏时从70℃开始收集产品
B．环己醇实际用量多了
C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（4）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是B．
A．加入水观察实验现象
B．加入金属钠观察实验现象
C．加入酸性高锰酸钾溶液，振荡后观察实验现象．
3．用少量的溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的装置如图所示．已知实验室制备1，2-二溴乙烷可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚，温度过高时，乙醇又会被浓硫酸氧化．

有关数据列表如下：
    乙醇1，2-二溴乙烷    乙醚
    状态  无色液体   无色液体  无色液体
密度/g•cm-3    0.79    2.2    0.71
  沸点/℃    78.5    132    34.6
  熔点/℃    一l30    9-1l6
回答下列问题：
（1）有关反应方程式是CH3CH2OH$→_{170℃}^{浓硫酸}$CH2=CH2↑+H2O和CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br．
（2）在装置C中应加入c（填正确选项前的字母），其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体
a．水  　　  b．浓硫酸   　    c．氢氧化钠溶液       d．饱和碳酸氢钠溶液
（3）判断该制备各反应已经结束的最简单方法是溴的颜色完全褪去；
（4）若产物中有少量副产物乙醚．可用蒸馏的方法除去；
（5）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是冷却可避免溴的大量挥发；但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是产品1，2-二溴乙烷的熔点（凝固点）低，过度冷却会凝固而堵塞导管．

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