题目内容
(15分)实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应如下:
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已知:
①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)。
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸。
③石蜡油沸点高于250℃
④苯甲醇沸点为205.3℃
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实验步骤如下:
①向图l所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL,摇动均匀,冷却至室温。然后用乙醚萃取三次,每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10 mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤,然后分液,将水层弃去,所得醚层进行实验步骤③。
③将分出的醚层,倒入干燥的锥形瓶中,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示的蒸馏装置,先缓缓加热,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式,继续升高温度并收集205℃~206℃的馏分得产品A。
④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外,还需 (仪器名称)。
(2)步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去 ,而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的,请用离子方程式说明其产生的原因 。
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是 ,锥形瓶上要加塞的原因是 ,产品A为 。
(4)步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为 ;蒸馏得产品A的加热方式是 。
(5)步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为 。
(15分)草酸镍晶体(NiC2O4·2H2O)可用于制镍催化剂,硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)主要用于电镀工业。某小组用废镍催化剂(成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等)制备草酸镍晶体的部分实验流程如下:
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已知:①相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L-1计算)。
金属离子 | 开始沉淀的pH | 沉淀完全的pH |
Fe3+ | 1.1 | 3.2 |
Fe2+ | 5.8 | 8.8 |
Al3+ | 3.0 | 5.0 |
Ni2+ | 6.7 | 9.5 |
②Ksp(CaF2)=1.46×10-10,Ksp(CaC2O4)=2.34×10-9。
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(1)“粉碎”的目的是 。
(2)保持其他条件相同,在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”,镍浸出率随时间变化如右图。“酸浸”的适宜温度与时间分别为 (填字母)。
a.30℃、30min
b.90℃、150min
c.70℃、120min
d.90℃、120min
(3)证明“沉镍”工序中Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象是 。
(4)将“沉镍”工序得到的混合物过滤,所得固体用乙醇洗涤、110 ℃下烘干,得草酸镍晶体。
①用乙醇洗涤的目的是 。
②烘干温度不超过110℃的原因是 。
(5)由流程中的“浸出液”制备硫酸镍晶体的相关实验步骤如下:
第1步:取“浸出液”, ,充分反应后过滤,以除去铁、铝元素;
第2步:向所得滤液中加入适量NH4F溶液,充分反应后过滤,得“溶液X”;
第3步: ,充分反应后过滤;
第4步:滤渣用稍过量硫酸充分溶解后,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得硫酸镍晶体。
①请补充完整相关实验步骤(可选试剂:H2SO4溶液、NaOH溶液、HNO3溶液、H2O2溶液)。
②第2步中加入适量NH4F溶液的作用是 。