Question

2．实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在园底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品．请回答下列问题：
（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入碎瓷片，目的是防止爆沸．
（2）反应中加入过量的乙醇，目的是提高乙酸的转化率．
（3）如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加醋酸，边加热蒸馏．这样操作可以提高酯的产率，其原因是及时地蒸出生成物，有利于酯化反应向生成酯的方向进行．
（4）现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，如图是分离操作步骤流程图．请在图中圆括号内填入适当的试剂，在方括号内填入适当的分离方法．

试剂a是饱和碳酸钠溶液，试剂b是硫酸；
分离方法①是分液，分离方法②是蒸馏，分离方法③是蒸馏．
（5）在得到的A中加入无水碳酸钠粉末，振荡，目的是除去乙酸乙酯中的水份．

Answer 1

分析 实验室用乙醇、乙酸在浓硫酸作用下，加热发生酯化反应生成乙酸乙酯，反应为可逆反应，可加入过量乙醇以增大乙酸的转化率；
乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，乙酸与饱和碳酸钠溶液反应，乙醇易溶于水，则用饱和碳酸钠溶液分离混合物，经分液之后可得乙酸钠和乙醇的混合液，蒸馏后可得乙酸钠，加入硫酸后蒸馏可得乙酸，可用无水碳酸钠、硫酸镁等除去乙酸乙酯中的少量水，以此解答该题．

解答 解：（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入碎瓷片，目的是防止暴沸，故答案为：碎瓷片；防止爆沸；
（2）反应中加入过量的乙醇，目的是提高乙酸的转化率，故答案为：提高乙酸的转化率；
（3）合成乙酸乙酯的酯化反应是可逆反应，根据影响平衡移动的因素可知，及时地蒸出生成物，有利于酯化反应向生成酯的方向进行，
故答案为：及时地蒸出生成物，有利于酯化反应向生成酯的方向进行；
（4）由实验流程可知，a为饱和碳酸钠溶液，分离方法I为分液，则油层A为乙酸乙酯，干燥得到A为乙酸乙酯；水层B含乙酸钠、碳酸钠、乙醇，分离方法II为蒸馏，得到E为乙醇，C中含乙酸钠、碳酸钠，试剂b为硫酸，D中含硫酸钠、乙酸，分离方法Ⅲ为蒸馏，
故答案为：饱和碳酸钠溶液；硫酸；分液；蒸馏；蒸馏；
（5）无水碳酸钠能与水反应生成碳酸钠的结晶水合物，可用无水碳酸钠除去乙酸乙酯中的少量水，
故答案为：除去乙酸乙酯中的水份．

点评 本题考查有机物的制备及混合物分离提纯，为高频考点，把握流程中的反应、混合物分离方法为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意有机物的性质，题目难度不大．