题目内容
6．用中和滴定法测定某烧碱样品的纯度．有以下步骤：（1）配制待测液：用5.0g含有少量杂质（杂质不与盐酸反应）的固体烧碱样品配制1000mL溶液．除烧杯和玻棒外，还需要的玻璃仪器有1000mL容量瓶
（2）滴定：①盛装0.1000mol/L的盐酸标准液应该使用酸式滴定管．
②滴定时双眼应注意观察锥形瓶内溶液颜色的变化．
（3）有关数据记录如下：
| 测定序号 | 待测溶液的体积（mL） | 所耗盐酸标准液的体积（mL） | |
| 滴定前读数 | 滴定后读数 | ||
| 1 | 20.00 | 0.50 | 20.78 |
| 2 | 20.00 | 1.20 | 21.32 |
（4）误差讨论：（选填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①用蒸馏水冲洗锥形瓶，会使测定结果无影响；
②在滴定过程中不慎将数滴酸液滴在锥形瓶外，会使测定结果偏高；
③读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，会使测定结果偏低；
④装标准液之前，没有用标准液润洗滴定管，会使测定结果偏高．
分析 （1）配制一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液需要仪器：容量瓶、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、天平、药匙等；
（2）①酸性溶液应用酸式滴定管盛放；②滴定时眼睛注视锥形瓶中颜色变化；
（3）先算出两次消耗盐酸的平均体积，然后求出氢氧化钠的物质的量，再计算烧碱样品的纯度；
（4）①用蒸馏水冲洗锥形瓶，不影响待测物的总物质的量；
②滴定过程中不慎将酸滴在瓶外，消耗盐酸的体积偏多；
③滴定前仰视、滴定后俯视，消耗盐酸体积偏小；
④未用标准液润洗滴定管，消耗盐酸体积偏大．
解答 解：（1）配制1000mL一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液需要仪器：1000mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、天平、药匙，所以配制待测液还需要的玻璃仪器有1000mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管，烧杯；
故答案为：1000mL容量瓶；
（2）①盛装0.1000mol•L-1盐酸标准液应该使用酸式滴定管；②滴定时双眼应注意观察锥形瓶内溶液颜色的变化；
故答案为：酸；
②滴定时双眼应注意观察锥形瓶内溶液颜色的变化，故答案为：注意观察锥形瓶内溶液颜色的变化；
（3）两次消耗盐酸体积分别为：20.28ml、20.12ml，所以消耗盐酸的平均体积为20.20mL，20.00mL氢氧化钠溶液中n（NaOH）=n（HCl）=0.10mol/L×0.0202L=0.00202mol，所以1000mL待测溶液含有m（烧碱）═0.00202mol×50×40g/mol=4.02g，所以烧碱的纯度ω（烧碱）=$\frac{4.02g}{5.0g}$×100%=80.4%；
故答案为：80.4%；
（4）①冲洗锥形瓶，不影响待测物的总物质的量，不会影响测定结果，故答案为：无影响；
②滴定过程中不慎将酸滴在瓶外，消耗盐酸的体积偏多，测定结果偏大，故答案为：偏高；
③滴定前仰视、滴定后俯视，消耗盐酸体积偏小，测定结果偏小，故答案为：偏低；
④装标准液之前，没有用标准液润洗滴定管，标准液浓度减小，消耗的盐酸增多，测定结果偏高，故答案为：偏高．
点评 本题考查了滴定操作．操作时要规范，分析误差时要看是否影响标准体积的用量，若标准体积偏大，结果偏高；若标准体积偏小，则结果偏小；若不影响标准体积，则结果无影响．
名师指导期末冲刺卷系列答案
开心蛙口算题卡系列答案以下是标定KMnO4溶液的实验步骤：
步骤一：先配制浓度约为0.10mol•L-1的高锰酸钾溶液500mL．
步骤二：取0.02mol•L-1 的Na2C2O420.00mL放入锥形瓶中，并加稀硫酸酸化，用步骤一所配高锰酸钾溶液进行滴定．三次平行实验的数据记录在表中：
| 平行实验编号 | Na2C2O4溶液 （mL） | 滴定管起始读数（mL） | 滴定管滴定终点读数（mL） |
| 1 | 20.00 | 0.00 | 21.18 |
| 2 | 20.00 | 1.02 | 21.00 |
| 3 | 20.00 | 1.18 | 21.20 |
（1）步骤一中要用到的主要玻璃仪器是除烧杯、玻璃棒外还需．
（2）步骤二中滴定操作选用滴定管（填“酸式”或“碱式”）滴定终点的判断方法：
（3）下来滴定操作会导致测量结果偏高的是
A、滴定管滴定前有气泡，滴定后气泡消失 B、锥形瓶洗涤后没有干燥
C、滴定终点时，读数时俯视 D、滴定时锥形瓶中有液体溅出
E、一滴高锰酸钾溶液附在锥形瓶壁上未冲下
（4）从实验所得数据计算，KMnO4溶液的浓度为mol•L-1．
正丁醚常用作有机反应的溶剂．实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH3CH2CH2CH2OH$?_{135℃}^{浓硫酸}$（CH3CH2CH2CH2）O+H2O 反应物和生成物的相关数据如下：
| 相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度/g•cm3 | 水中溶解性 | |
| 正丁醇 | 74 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
| 正丁醚 | 130 | 142.0 | 0.7704 | 几乎不溶 |
①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石．
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间．
分离提纯：
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物．
④粗产物依次用40mL水，20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙．
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚13g．
回答下列问题：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加入正丁醇，再加入浓硫酸．
（2）加热A前，需先从b（填“a”或“b”）口向B中通入水．
（3）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A．分水器中上层液体的主要成分为正丁醇，采用分水器除了可以提高正丁醇的利用率，还可以起到不断分离出水，促使平衡正向移动作用（根据有关化学理论回答）．
（4）步骤③的目的是初步洗去浓硫酸，振摇后静置，粗产物应在分液漏斗的上（填“上”或“下”）口分离出．
（5）若温度过高会发生副反应生成烯烃，可能的反应方程式为CH3CH2CH2CH2OH$→_{△}^{浓硫酸}$ CH3CH2CH=CH2↑+H2O．
（6）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集142℃左右的馏分．本实验中，正丁醚的产率为40.0%．
| 实验次数 | 第一次 | 第二次 | 第三次 |
| 待测食醋的体积初读数/mL | 0.02 | 0.03 | 0.00 |
| 待测食醋的体积终读数/mL | 25.01 | 25.04 | 25.02 |
| 氢氧化钠标准液的体积初读数/mL | 0.01 | 0.03 | 0.04 |
| 氢氧化钠标准液的体积终读数/mL | 12.52 | 12.55 | 12.58 |
2SO2（g）+O2（g）?2SO3（g）△H=-198kJ•mol-1反应过程的能量变化如图所示．请回答下列问题：
在实验室用已知浓度的盐酸滴定某未知浓度的NaOH溶液，装置和操作如右图所示．请回答：| A． | 溶解、过滤、蒸发 | B． | 溶解、过滤、洗涤、干燥 | ||
| C． | 溶解、过滤、结晶 | D． | 溶解、结晶、干燥 |