题目内容
碳酸钠—过氧化氢加合物(aNa2CO3·bH2O2)具有漂白、杀菌作用。实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下：
第1步：取适量碳酸钠溶解于一定量水里，倒入烧瓶中；再加入少量稳定剂(MgCl2和Na2SiO3)，搅拌均匀。
第2步：将适量30%的H2O2溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中，于15 ℃左右反应1 h。
第3步：反应完毕后再加入适量无水乙醇，静置、结晶，过滤、干燥得产品。
(1)第1步中，稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物，其化学方程式为___________________________________________________________。
(2)第2步中，反应保持为15 ℃左右可采取的措施是_____________________
___________________________________________________。
(3)第3步中，无水乙醇的作用是____________________________________。
(4)H2O2的含量可衡量产品的优劣。现称取m g(约0.5 g)样品，用新煮沸过的蒸馏水配制成250 mL溶液，取25.0 mL于锥形瓶中，先用稀硫酸酸化，再用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。
①配制250 mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒________、________；
②滴定终点观察到的现象是______________________________________。
(5)可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量。装置如右图所示(加热和固定装置已略去)，实验步骤如下：
步骤1：按右图所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确量取(4)中所配溶液50 mL于烧瓶中。
步骤3：准确量取40.00 mL约0.2 mol·L－1 NaOH溶液两份，分别注入烧杯和锥形瓶中。
步骤4：打开活塞K1、K2，关闭活塞K3缓缓通入氮气一段时间后，关闭K1、K2，打开K3；经分液漏斗向烧瓶中加入10 mL 3 mol·L－1硫酸溶液。
步骤5：加热至烧瓶中的液体沸腾，蒸馏，并保持一段时间。
步骤6：经K1再缓缓通入氮气一段时间。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c1 mol·L－1 H2SO4标准溶液滴定至终点，消耗H2SO4标准溶液V1 mL。
步骤8：将实验步骤1～7重复两次。
①步骤3中，准确移取40.00 mL NaOH溶液所需要使用的仪器是________；
②步骤1～7中，确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是________(填序号)；
③为获得样品中碳酸钠的含量，还需补充的实验是______________________。
(1)MgCl2＋Na2SiO3＋2H2O===2NaCl＋Mg(OH)2↓＋H2SiO3↓ (2)15 ℃水浴或冷水浴 (3)降低过碳酸钠的溶解度(有利于晶体析出)
(4)①250 mL容量瓶 胶头滴管 ②溶液呈粉红色且30 s不褪色
(5)①碱式滴定管 ②1,5,6 ③用H2SO4标准溶液滴定NaOH溶液的浓度
【解析】 (1)由于稳定剂是氯化镁和硅酸钠，由题意混合后生成两种难溶化合物，因此该反应的化学方程式为MgCl2＋Na2SiO3＋2H2O===Mg(OH)2↓＋H2SiO3↓＋2NaCl。(2)要想较稳定的保持溶液的温度为15 ℃，较好的方法是用15 ℃的水浴。(3)反应完毕后向溶液中加入无水乙醇，主要作用是降低过碳酸钠的溶解度，有利于其结晶析出。(4)配制250 mL溶液需要的关键仪器是250 mL的容量瓶作为量器，准确确定溶液的体积，还需要烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管等；由于用酸性高锰酸钾溶液滴定双氧水，因此达到终点时，过量的高锰酸钾可以做指示剂，终点时的现象为滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液颜色呈粉红色，且半分钟不变色。(5)要准确量取40.00 mL NaOH溶液，需要精度高的量器，不能用量筒，应该用碱式滴定管；实验时先通入氮气是为了防止系统中空气的CO2影响实验结果，最后通氮气是为了把生成的CO2全部被烧碱吸收，检查装置气密性是为了防止生成的CO2逸出，加热煮沸烧瓶中的溶液是把生成并溶解在溶液中的CO2赶出然后被烧碱吸收，因此实验步骤1、5、6是为了保证生成的CO2完全被烧碱吸收；由于实验中烧碱溶液的浓度是大约为0.2 mol·L－1，因此要想准确计算实验结果，还需要知道烧碱溶液的准确浓度，这就需要用标准硫酸溶液滴定烧碱溶液的浓度。
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