题目内容

溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:

 
苯
溴
溴苯
密度/(g·cm-3)
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
 
按下列合成步骤回答问题:
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了       气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是                                         。
(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
①向a中加入10 mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;
②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是                                                 ;
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是                                                           。
(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为       ,要进一步提纯,下列操作中必须的是       (填入正确选项前的字母)。
A.重结晶      B.过滤     C.蒸馏     D.萃取
(4)在该实验中,a的容积最适合的是       (填入正确选项前的字母)。
A.25 mL     B.50 mL      C.250 mL      D.500 mL

(1)HBr 吸收HBr和Br2 (2)②除去HBr和未反应的Br2 ③干燥
(3)苯 C (4)B

解析

练习册系列答案
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现有苯甲酸、苯酚溶于乙醇所得的混合液,某同学设计方案分离三种物质,并检验其中的某些离子和物质。
已知:(1)酸性强弱:HCl>苯甲酸>H2CO3>苯酚> HCO3-  (2)部分物理参数如下:

 
密度
(g·mL-1)
熔点
(℃)
沸点
(℃)
溶解性
苯甲酸
1.2659
122.13℃
249℃
微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
苯酚
1.07
40.6
181.9
易溶于乙醇、乙醚,65℃以上能与水互溶
乙醇
0.79
-114.3 °C
78.5
与水混溶,可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂
 
供选择试剂:10%氢氧化钠溶液、0.1mol/L盐酸、0.1mol/LNa2CO3、0.1mol/L NaHCO3、浓溴水、生石灰、0.1mol/L FeCl3、0.1mol/L BaCl2、CO2、0.1mol/L溴水、澄清石灰水
(1)分离物质流程如下:

①物质C是_____________,操作IV是_____________。
②操作III发生的主要化学反应方程式_________________  _______________________________。
③混合液2中加入生石灰的原因是_______。
(2)该同学检验混合液1中是否含有苯酚和NaHCO3,以证明酸性的强弱。
实验步骤
现象和结论
①取少量混合液1于试管,滴加________________________,
振荡,静置
 
②取少量步骤①上层清夜于试管,滴加__________________
____________________________________________________
澄清石灰水变浑浊
说明混合液1含有HCO3-
③另取少量混合液1于试管,滴加___________________,振荡
 
_________________________,
说明混合液1不含有酚羟基
 
(3)称取2.0g苯甲酸和苯酚的混合固体溶于足量乙醇中,滴加足量饱和NaHCO3溶液,测得放出的CO2(标准状况下,不考虑CO2溶于水)为33.6mL ,则苯甲酸的质量分数为_________________________(只列式,不计算),结果为________。(结果保留1位小数)(苯甲酸的相对分子质量为122,苯酚相对分子质量为94)

氯化铁是常见的水处理剂,利用废铁屑可制备无水氯化铁。实验室制备装置和工业制备流程图如下:

已知:(1)无水FeCl3的熔点为555 K、沸点为588 K。
(2) 废铁屑中的杂质不与盐酸反应
(3)不同温度下六水合氯化铁在水中的溶解度如下:

温度/℃
0
20
80
100
溶解度(g/100 g H2O)
74.4
91.8
525.8
535.7
 
实验室制备操作步骤如下:
Ⅰ.打开弹簧夹K1,关闭弹簧夹K2,并打开活塞a,缓慢滴加盐酸。
Ⅱ.当       时,关闭弹簧夹K1,打开弹簧夹K2,当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。
Ⅲ.将烧杯中溶液经过一系列操作后得到FeCl3·6H2O晶体。
请回答:
(1)烧杯中足量的H2O2溶液的作用是       。
(2)为了测定废铁屑中铁的质量分数,操作Ⅱ中“……”的内容是__________。
(3)从FeCl3溶液制得FeCl3?6H2O晶体的操作步骤是:加入 _   后、  _  、过滤、洗涤、干燥.
(4)试写出吸收塔中反应的离子方程式:             。
(5)捕集器温度超过673 K时,存在相对分子质量为325的铁的氯化物,该物质的分子式为            。
(6)FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定:称取m g无水氯化铁样品,溶于稀盐酸,配制成100mL溶液;取出10.00mL,加入稍过量的KI溶液,充分反应后,滴入几滴淀粉溶液,并用c mol?L-1 Na2S2O3溶液滴定,消耗V mL(已知:I2+2S2O32-═2I-+S4O62-)。
①滴定终点的现象是:           _             
②样品中氯化铁的质量分数              _           

制备无水乙醇的实验原理:由于乙醇95.6%、水4.4%组成一种混合物,常压下,它有一定的沸点(78.17 ℃),这个沸点低于水的(100 ℃)也低于纯乙醇的沸点(78.3 ℃),所以只靠简单蒸馏酒精,所得乙醇纯度最高只能达到95.6%,尚含有4.4%的水。如果要得到含量较高的乙醇,在实验室中常用的简便方法是加入生石灰回流(回流是在一个可以加热的反应容器中,把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。见图甲),回流之后再蒸馏,可得99.5%的乙醇,通常称为无水乙醇。如果要得到纯度更高的绝对乙醇(含乙醇99.95%),则还要用金属钠进行处理,借以除去最后微量的水分。

实验步骤:取干燥的250 mL圆底烧瓶一个,加入95%乙醇100 mL和小块生石灰30 g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管(装置见图甲),在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置(如图乙),再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5 mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接收器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。请回答:
(1)为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管?
                                                                        。
(2)为了防止回流系统外部湿气侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞紧,这样做是否可行,为什么?                                                                        。
(3)无水氯化钙常用作吸水剂,如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中,放置过夜,然后过滤。用此方法进行本实验制取乙醇是否可行,为什么?
                                                                        。
(4)一般用干燥剂干燥有机物时,在蒸馏前应先过滤,但用氧化钙制备无水乙醇时,为什么可不过滤,留在瓶中一起蒸馏?
                                                                        。
(5)为什么最初蒸出的5 mL馏出液另外收集,它的纯度是否已达99.5%?
                                                                        。

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