Question

3．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一．下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如图 （加热和夹持装置等略）：
已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，可升华，易溶于热水，微溶于冷水，溶于乙醇．
请你根据提供的信息回答下列问题：
（1）将装置中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应．在装置示意图中，仪器a的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，防止苯乙酸的挥发而降低产品产率．

（2）反应结束后加适量冷水，可分离出苯乙酸粗品．其加入冷水的目的是便于苯乙酸结晶析出．下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是BCE（填标号）．
A．分液漏斗       B．漏斗    C．烧杯
D．直形冷凝管     E．玻璃棒
（3）如果要将苯乙酸粗品进一步提纯，你选择的实验方法是重结晶、升华（填二种方法）．
（4）用CuCl₂•2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是取少量最后一次洗涤液于试管中，加入稀硝酸，再加AgNO₃溶液，无白色沉淀（或白色浑浊）出现．
（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．

Answer 1

分析 （1）由图可知，a为冷凝管，可冷凝回流产物；
（2）由信息可知，微溶于冷水，则冷水降低其溶解度，然后过滤分离；
（3）将苯乙酸粗品进一步提纯，结合苯乙酸的熔点为76.5℃，可升华分析；
（4）用蒸馏水洗涤沉淀，若洗涤干净，表面不含氯离子；
（5）混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解．

解答 解：（1）由图可知，a为球形冷凝管，其作用是冷凝回流，防止苯乙酸的挥发而降低产品产率，
故答案为：球形冷凝管；冷凝回流，防止苯乙酸的挥发而降低产品产率；
（2）由信息可知，微溶于冷水，则冷水降低其溶解度，加入冷水的目的是便于苯乙酸结晶析出，然后过滤分离，过滤需要烧杯、漏斗、玻璃棒，
故答案为：便于苯乙酸结晶析出； BCE；
（3）苯乙酸的熔点为76.5℃，可升华，且苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，则将苯乙酸粗品进一步提纯，选择的实验方法是重结晶、升华，
故答案为：重结晶、升华；
（4）用蒸馏水洗涤沉淀，若洗涤干净，表面不含氯离子，则判断沉淀洗干净的实验操作和现象是取少量最后一次洗涤液于试管中，加入稀硝酸，再加AgNO₃溶液，无白色沉淀（或白色浑浊）出现，
故答案为：取少量最后一次洗涤液于试管中，加入稀硝酸，再加AgNO₃溶液，无白色沉淀（或白色浑浊）出现；
（5）混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应，故答案为：增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．

点评 本题考查有机物的制备实验，为高频考点，把握制备原理、实验操作、物质的性质及混合物分离提纯、离子检验等为解答的关键，综合性较强，题目难度中等．