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草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。

实验过程如下:

①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中。

②控制反应液温度在55~60 ℃条件下,边搅拌边缓慢滴

加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2∶1.5)溶液。

③反应3 h左右,冷却,抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:

C6H12O6+12HNO3—→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O

C6H12O6+8HNO3—→6CO2↑+8NO↑+10H2O

3H2C2O4+2HNO3—→6CO2↑+2NO↑+4H2O

(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为________。

(2)实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产率下降,其原因是________________________。

(3)装置C用于尾气吸收,当尾气中n(NO2)∶n(NO)=1∶1 时,过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收,原因是________________(用化学方程式表示)。

(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较,若用淀粉水解液吸收尾气,其优、缺点是________________。

(5)草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有________。


答案 (1)碘水或KI­I2溶液

(2)由于温度过高、硝酸浓度过大,导致C6H12O6和H2C2O4进一步被氧化

(3)NO2+NO+2NaOH===2NaNO2+H2O

(4)优点:提高HNO3利用率 缺点:NOx吸收不完全

(5)布氏漏斗、吸滤瓶

解析 (1)利用碘使淀粉变蓝色的性质检验淀粉是否完全水解。(2)根据所给反应可知,硝酸可将C6H12O6和H2C2O4氧化,则草酸的产率下降。(3)等体积的NO2、NO与NaOH发生氧化还原反应生成亚硝酸钠。(4)淀粉水解后的溶液中含有大量的硝酸,因此用其吸收尾气可以提高硝酸的利用率,但是氮的氧化物不能被吸收完全。(5)减压过滤要用布氏漏斗,为了加快过滤要用吸滤瓶。


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