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高纯度单晶硅是典型的无机非金属材料,是制备半导体的重要材料,它的发现和使用曾引起计算机的一场“革命”。高纯硅通常用以下方法制备:用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含Fe、Al、B、P等杂质),粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度为450~500℃),四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置图。

相关信息:a.四氯化硅遇水极易水解;b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接化合生成相应的氯化物;c.有关物质的物理常数见下表:

物质
SiCl4
BCl3
AlCl3
FeCl3
PCl5
沸点/℃
57.7
12.8
—
315
—
熔点/℃
-70.0
-107.2
—
—
—
升华温度/℃
—
—
180
300
162
 
请回答下列问题:
(1)仪器e的名称为____________,装置A中f管的作用是_______________________________________,其中发生反应的离子方程式为_____        ____________________________________    _______。
(2)装置B中的试剂是____________。
(3)某学习小组设计了以下两种实验方案:方案甲:g接装置Ⅰ;方案乙:g接装置Ⅱ。但是甲乙两个方案中虚线内装置均有不足之处,请你评价后填写下表。
方案
不足之处
甲
 
乙
 
 
(4)在上述(3)的评价基础上,请设计一个合理方案:___________    ________                 。
(5)通过上述合理的装置制取并收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是   (填写元素符号)。

(1)蒸馏(具支)烧瓶(1分);平衡压强,使液体从分液漏斗中顺利流下(2分)
MnO2+4H++2Cl-Mn2++2H2O+Cl2↑(2分)
(2)饱和食盐水(1分)
(3)

方案
不足之处
甲
①空气中的水蒸气进入产品收集装置,使产品水解;②没有尾气处理,氯气
会污染空气(2分)
乙
①收集产品的导管太短,易堵塞;②没有冷凝装置,产品易损失(2分)
 
(4)在装置I的i处连接干燥管j(2分)
(5)Al、P、Cl(3分)

解析试题分析:(1)根据仪器的结构可知,仪器e是蒸馏(具支)烧瓶。f管是将分液漏斗与烧瓶相连,则它们中的压强是相等的,这样便于分液漏斗中的盐酸能顺利滴下。装置A是制备氯气的,实验室用浓盐酸与二氧化锰在加热的条件下制备,因此该反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++2H2O+Cl2↑。
(2)由于浓盐酸易挥发,因此生成的氯气中含有氯化氢,对后续的实验造成干扰,需要除去氯化氢,因此装置B中的试剂是饱和食盐水,用来除去氯气中的氯化氢气体。
(3)SiCl4的沸点很低,只有57.7℃,而反应的温度达几百度,故需要冷凝收集。又因为四氯化硅极易水解,而甲方案中g接装置Ⅰ,h与空气直接相连,则空气中的水蒸气进入产品收集装置,使产品水解;另外氯气有毒,需要尾气处理,而甲方案中没有尾气处理,氯气会污染空气;在乙方案中g接装置Ⅱ,由于四氯化硅冷凝后变为固体,易堵塞导管口。另外没有冷凝装置,产品易损失。
(4)由于四氯化硅易水解,因此需要有干燥装置,所以在方案甲的基础上在装置I的i处连接干燥管j即可。
(5)从物质的物理性质表可发现,AlCl3、FeCl3和PCl5均易升华,故精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是还应还有Al、P、Cl元素。
考点:考查四氯化硅制备实验的方案设计与评价

练习册系列答案
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为探究亚硫酸钠的热稳定性,某研究性学习小组将无水亚硫酸钠隔绝空气加
热,并利用受热后的固体试样和下图所示的实验装置进行实验。请回答下列有关问题:

(1)查阅资料:无水亚硫酸钠隔绝空气受热到600℃才开始分解,且分解产物只有硫化钠
和另外一种固体。如果加热温度低于600℃,向所得冷却后固体试样中缓缓滴加稀盐酸至
足量,在滴加稀盐酸的整个过程中的物质的量浓度变化趋势为     ;
(2)如果加热温度为700℃,向所得冷却后固体试样中缓缓滴加稀盐酸至足量,观察到烧瓶中出现淡黄色沉淀,且有大量气泡产生,则反应生成淡黄色沉淀的离子方程式为                   ;此时在B、C两装置中可能观察到的现象为                           。
(3)在(2)中滴加足量盐酸后,烧瓶内除外,还存在另一种浓度较大的阴离子。为检验该阴离子,先取固体试样溶于水配成溶液。以下是检验该阴离子的两种实验方案你认为合理的方案是              (填“甲”或“乙”),请说明另一方案不合理的原因                                      。
方案甲:取少量试样溶液于试管中,先加稀,再加溶液,有白色沉淀生成,证明该离子存在。
方案乙:取少量试样溶液于试管中,先加稀HCl,再加溶液,有白色沉淀生成,证明该离子存在。
(4)写出固体加热到600℃以上分解的化学方程式                    。

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