题目内容
3，5—二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，其合成反应如下：
该反应后的混合物含有：3，5—二甲氧基苯酚、甲醇、水和HCl。
已知：甲醇、乙醚和3，5—二甲氧基苯酚的部分物理性质如下表：
物质 | 沸点/℃ | 熔点/℃ | 密度(20℃)/(g/cm3) | 溶解性 |
甲醇 | 64.7 | — | 0.7915 | 易溶于水 |
乙醚 | 34.5 | — | 0.7138 | 难溶于水 |
3，5—二甲氧基苯酚 | 172 | 36 | — | 易溶于甲醇、乙醚， 微溶于水 |
现在实验室对反应后的混合物进行分离提纯：
（1）利用与其它物质 差异较大的特点，可先用蒸馏法分离出甲醇，蒸馏操作时使用的玻璃仪器有：酒精灯、 、温度计、冷凝管 、接引管、锥形瓶。
（2）①蒸馏出甲醇后，加入乙醚进行 、 操作，有机层在分液漏斗的 层。
②双项选择：选用乙醚这种试剂的主要原因是（ ）
A．乙醚易挥发
B．3，5—二甲氧基苯酚在乙醚中溶解度大于在水中的溶解度
C．乙醚难溶于水
D．3，5—二甲氧基苯酚熔点较低
（3）经上述步骤分离得到的有机层再用饱和NaHCO3溶液洗涤，其目的是 。
（4）洗涤完成后，加入无水CaCl2干燥，过滤除去干燥剂，蒸馏除去乙醚，得到固体产物，为进一步提纯固体产物还要进行 操作。
（1）沸点（2分） 蒸馏烧瓶 （2分）
（2）①萃取 （2分） 分液（2分）， 上（2分）
②BC（2分，各1分，有错0分）
（3）除去HCl （或减少产物的损失）（2分，合理即给分）
（4）重结晶 （2分）
【解析】
试题分析：蒸馏它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合，主要仪器有酒精灯、 蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管 、接引管、锥形瓶。①蒸馏出甲醇后，加入乙醚进行萃取、分液，有机层在分液漏斗的上层。之所以会选择乙醚做萃取剂主要是3，5—二甲氧基苯酚在乙醚中溶解度大于在水中的溶解度且乙醚难溶于水。在分离得到的有机层中再加入饱和碳酸氢钠主要是除去氯化氢杂质。洗涤完成后，加入无水CaCl2干燥，过滤除去干燥剂，蒸馏除去乙醚，得到固体产物，为进一步提纯固体产物还要进行重结晶
考点：考查有机物提纯的相关知识点
)＝0.1 mol·L－1的溶液中,Na+、Cl－、H+、Ca2+可以大量共存
下列陈述中，Ⅰ、Ⅱ都正确且两者间具有因果关系的一组是
选项 | 陈述Ⅰ | 陈述Ⅱ |
A | FeCl3溶液能腐蚀Cu | Fe的金属性强于Cu |
B | Na2O2使酚酞溶液变红 | Na2O2是碱性氧化物 |
C | Cl2可部分与水反应 | 用排饱和食盐水法收集Cl2 |
D | 浓H2SO4可干燥NO和SO2 | NO和SO2还原性都弱 |
