Question

16．实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品．
请回答下列问题．
（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入碎瓷片，目的是防止暴沸．
（2）反应中加入过量的乙醇，目的是提高乙酸的转化率．
（3）现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下列框图是分离操作步骤流程图：
则试剂a是饱和Na₂CO₃溶液，分离方法Ⅰ是分液，分离方法Ⅱ是蒸馏，试剂b是硫酸，分离方法Ⅲ是蒸馏．

Answer 1

分析 （1）实验中加热液体可能发生暴沸；
（2）过量乙醇可促进乙酸反应；
（3）由实验流程可知，a为饱和碳酸钠溶液，分离方法I为分液，则油层A为乙酸乙酯，干燥得到A为乙酸乙酯；水层B含乙酸钠、碳酸钠、乙醇，分离方法II为蒸馏，得到E为乙醇，C中含乙酸钠、碳酸钠，试剂b为硫酸，D中含硫酸钠、乙酸，分离方法Ⅲ为蒸馏，以此来解答．

解答 解：（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入碎瓷片，目的是防止暴沸，故答案为：碎瓷片；防止暴沸；
（2）反应中加入过量的乙醇，目的是提高乙酸的转化率，故答案为：提高乙酸的转化率；
（3）由实验流程可知，a为饱和碳酸钠溶液，分离方法I为分液，则油层A为乙酸乙酯，干燥得到A为乙酸乙酯；水层B含乙酸钠、碳酸钠、乙醇，分离方法II为蒸馏，得到E为乙醇，C中含乙酸钠、碳酸钠，试剂b为硫酸，D中含硫酸钠、乙酸，分离方法Ⅲ为蒸馏，
故答案为：饱和Na₂CO₃溶液；分液；蒸馏；硫酸；蒸馏．

点评 本题考查有机物的制备及混合物分离提纯，为高频考点，把握流程中的反应、混合物分离方法为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意有机物的性质，题目难度不大．