Question

13．某烧碱样品中含有少量不与酸作用的可溶性杂质，为了测定其纯度，进行以下滴定操作：
A．在250mL容量瓶中配制250mL烧碱溶液；
B．用碱式滴定管（或移液瓶移取）量取25mL烧碱溶液于锥形瓶中并加几滴甲基橙指示剂；
C．在天平上准确称取烧碱样品wg，在烧瓶中加蒸馏水溶解；
D．将物质的量浓度为mmol/L的标准硫酸溶液装入酸式滴定管，调整液面，记下开始刻度数V1mL；
E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定到终点，记录终点耗酸体积V2mL．
回答下列问题：
（1）正确的操作步骤顺序是（填写字母）C，A，B，D，E．
（2）滴定管读数应注意ABCD．
A．滴定管应垂直； B．装液或放液后需等一会儿，待液面上下不发生变化时才能读数；
C．读数时目光不能俯视或仰视，视线应与液面最低点相平；   D．读数应读到0.01ml；
（3）操作中的锥形瓶下垫一张白纸的作用是便于准确判断终点时颜色的变化情况．
（4）操作D中液面应调整到调节到零刻度或零稍下的某一刻度；尖嘴部分应充满标准H₂SO₄溶液．
（5）滴定到终点时锥形瓶内溶液的pH约为4；终点时溶液中指示剂的颜色变化是溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复为原来的颜色．
（6）若酸式滴定管没有用标准H₂SO₄润洗，会对测定结果有何影响偏高（填“偏高”“偏低”或“无影响”，其他操作均正确）
（7）该烧碱样品的纯度计算式是$\frac{0.8m（V{\;}_{2}-V{\;}_{1}）}{W}$×100%．

Answer 1

分析 （1）实验时应先称量一定质量的固体，溶解后配制成溶液，量取待测液与锥形瓶中，然后用标准液进行滴定；
（2）滴定管垂直，液面不再变化时才可读数，视线与溶液凹液面最低点相平，注意滴定管的精确值；
（3）因锥形瓶下垫一张白纸使滴定终点颜色变化更明显，便于分辨；
（4）滴定管0刻度在上，滴定前应调节到零刻度或零稍下的某一刻度，为减小误差，尖嘴部分应充满液体，无气泡；
（5）指示剂为甲基橙，变色范围为3.1-4.4；
（6）因标准液浓度变小，用量变大；
（7）根据反应消耗的硫酸，求出氢氧化钠，进一步求出样品的纯度．

解答 解：（1）实验时应先称量一定质量的固体，溶解后配制成溶液，量取待测液与锥形瓶中，然后用标准液进行滴定，
故答案为：C；A；B；E；
（2）A．滴定管读数，滴定管应垂直，故A正确；
 B．装液或放液后需等一会儿，待液面上下不发生变化时才能读数，故B正确；
C．读数时目光不能俯视或仰视，视线应与液面最低点相平，故C正确；
  D．滴定管读数应精确到0.01ml，故D正确，
故选ABCD；
（3）因锥形瓶下垫一张白纸使滴定终点颜色变化更明显，便于分辨，
故答案为：便于准确判断终点时颜色的变化情况；
（4）滴定管0刻度在上，滴定前应调节到零刻度或零稍下的某一刻度，为减小误差，尖嘴部分应充满液体，无气泡，
故答案为：调节到零刻度或零稍下的某一刻度；充满标准H₂SO₄溶液；
（5）指示剂为甲基橙，变色范围为3.1-4.4，终点时pH约为4，溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复为原来的颜色；
故答案为：4；溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复为原来的颜色；
（6）因标准液浓度变小，用量变大，
故答案为：偏高；
（7）滴到消耗的硫酸为：n（硫酸）=cV=（V₂-V₁）×10^-3L×m mol/L，根据反应方程可知，n（NaOH）=2n（硫酸）=2m（V₂-V₁）×10^-3mol，
所以原来样品中氢氧化钠的物质的量为：2m（V₂-V₁）×10^-3mol×$\frac{250}{25}$=2m（V₂-V₁）×10^-2mol，则样品中氢氧化钠的质量为m（NaOH）=nM=80m（V₂-V₁）×10^-2g，则该烧碱样品的纯度为：$\frac{80m（V{\;}_{2}-V{\;}_{1}）×10{\;}^{-2}g}{Wg}$×100%=$\frac{0.8m（V{\;}_{2}-V{\;}_{1}）}{W}$×100%；
故答案为：$\frac{0.8m（V{\;}_{2}-V{\;}_{1}）}{W}$×100%．

点评 本题综合考查酸碱中和滴定，侧重于化学实验基本操作以及物质的含量的测定等问题，题目难度中等，建议在学习中把握相关基本实验方法，学习中注意积累．