Question

5．某实验小组模拟工业上用SiHCl₃与H₂在1357 K的条件下制备高纯硅，实验装置如下图所示 （加热及夹持装置略去）：

已知SiHCl₃的性质如下：沸点为33.0℃；密度为1.34 g•mL^-1；易溶于有机溶剂；能与H₂O剧烈反应；在空气中易被氧化．请回答：
（1）装置C中的烧瓶用水浴加热的优点为受热均匀，得到平稳的SiHCl₃气流
（2）装置D中发生反应的化学方程式为SiHCl₃+H₂$\frac{\underline{\;1357K\;}}{\;}$Si+3HCl
（3）装置E的作用为四氯化碳吸收未反应的SiHCl₃、氢氧化钠溶液吸收HCl、防止倒吸． 
（4）相关实验步骤如下，其合理顺序为②⑤①④③（填序号）． 
①加热装置C，打开K₂，滴加6.5 mL SiHCl₃；
②打开K₁，装置A中反应一段时间；
③关闭K₁；
④关闭K₂；
⑤加热装置D至1357K．
（5）计算SiHCl₃的利用率：对装置E中液体进行分液操作，取上层液体20.00 mL转移至锥形瓶中，滴加几滴酚酞溶液．用0.1 mol•L^-1盐 酸滴定，达到滴定终点时，消耗盐酸20.00 mL．达到滴定终点的现象是溶液红色褪去，且半分钟不变色．SiHCl₃的利用率为93.34%（保留两位小数）． 
（6）设计实验，检验SiHCl₃与水反应后，所得溶液中存在盐酸取两份溶液，一份加入石蕊试液，变红，另一份加入硝酸酸化的硝酸银溶液，出现白色沉淀，则证明溶液中存在盐酸．

Answer 1

分析 A装置制备氢气，B装置中盛放浓硫酸干燥氢气，防止SiHCl₃水解，利用生成的氢气排尽装置内空气，防止安全事故的发生，再在D中反应得到高纯硅，同时生成HCl气体，D装置中四氯化碳吸收未反应的SiHCl₃，氢氧化钠溶液吸收HCl，还可以防止倒吸，最后可以利用燃烧法处理氢气．
（1）受热均匀，得到平稳的SiHCl₃气流；
（2）D中氢气与SiHCl₃反应生成Si与HCl；
（3）吸收SiHCl₃及HCl，并防止倒吸；
（4）先通入氢气，排尽装置中空气，再加热石英管，提高原理利用率，反应完毕停止通氢气；
（5）滴定终点时，氢氧化钠完全反应，溶液红色褪去；
氢氧化钠物质的量等于生成的HCl与后加入HCl的物质的量之和，可以计算生成HCl的物质的量，再根据方程式计算参加反应SiHCl₃的质量，进而计算其利用率；
（6）检验溶液中含有H⁺、Cl^-可以证明生成HCl．

解答 解：A装置制备氢气，B装置中盛放浓硫酸干燥氢气，防止SiHCl₃水解，利用生成的氢气排尽装置内空气，防止安全事故的发生，再在D中反应得到高纯硅，同时生成HCl气体，D装置中四氯化碳吸收未反应的SiHCl₃，氢氧化钠溶液吸收HCl，还可以防止倒吸，最后可以利用燃烧法处理氢气．
（1）水浴加热，受热均匀，得到平稳的SiHCl₃气流，
故答案为：受热均匀，得到平稳的SiHCl₃气流；
（2）D中氢气与SiHCl₃反应生成Si与HCl，反应方程式为：SiHCl₃+H₂$\frac{\underline{\;1357K\;}}{\;}$Si+3HCl，
故答案为：SiHCl₃+H₂$\frac{\underline{\;1357K\;}}{\;}$Si+3HCl；
（3）装置E的作用为：四氯化碳吸收未反应的SiHCl₃，氢氧化钠溶液吸收HCl，还可以防止倒吸，
故答案为：四氯化碳吸收未反应的SiHCl₃；氢氧化钠溶液吸收HCl；防止倒吸；
（4）先通入氢气，排尽装置中空气，再加热石英管，提高原理利用率，反应完毕停止通氢气，其合理顺序为：②⑤①④③，
故答案为：②⑤①④③；
（5）滴定终点时，氢氧化钠完全反应，溶液红色褪去，且半分钟不变色；
氢氧化钠物质的量等于生成的HCl与后加入HCl的物质的量之和，则生成HCl的物质的量=0.2L×1mol/L-0.02L×0.1mol/L×$\frac{200mL}{20mL}$=0.18mol，由SiHCl₃+H₂$\frac{\underline{\;1357K\;}}{\;}$Si+3HCl，可知参加反应SiHCl₃为$\frac{0.18mol}{3}$=0.06mol，故SiHCl₃的利用率为$\frac{0.06mol×135.5g/mol}{6.5mL×1.34g/mL}$×100%=93.34%，
故答案为：溶液红色褪去，且半分钟不变色；93.34；
（6）检验溶液中含有H⁺、Cl^-可以证明生成HCl，具体实验方案为：取两份溶液，一份加入石蕊试液，变红，另一份加入硝酸酸化的硝酸银溶液，出现白色沉淀，则证明溶液中存在盐酸，
故答案为：取两份溶液，一份加入石蕊试液，变红，另一份加入硝酸酸化的硝酸银溶液，出现白色沉淀，则证明溶液中存在盐酸．

点评 本题考查物质制备实验方案设计，侧重考查学生获取信息和利用、基本操作能力，明确实验原理是解本题关键，题目难度中等．