Question

三草酸合铁酸钾晶体（K₃[Fe(C₂O₄)₃]·xH₂O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：

（1）           铁含量的测定

步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液。

步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO₄^-被还原成Mn²⁺。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。

步骤三：用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO₄溶液20.02ml，滴定中MnO₄^-，被还原成Mn²⁺ 。

重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO₄溶液19.98ml

请回答下列问题：

①       配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_______、转移、洗涤并转移、________摇匀。

②       加入锌粉的目的是________。

③       写出步骤三中发生反应的离子方程式________。

④       实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO₄的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”“偏高”“不变”）

（2）           结晶水的测定

   将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；_________;_____ ____。

Answer 1

【解析】本题主要考察一定物质的量浓度的配制、中和滴定、误差分析、实验操作及有关计算。

【答案】（1）①溶解  定容

②将Fe^3＋还原成Fe^2＋

     ③5Fe²⁺＋MnO₄^－＋8H^＋=5Fe^3＋＋Mn^2＋＋4H₂O

     ④11.20%或0.112   偏高

   （2）加热后在干燥器中冷却，对盛有样品的坩埚进行多次加热，干燥器中冷却、称量并记录质量，直至称量质量几乎相等。