Question

三氯化铁是中学化学实验室中必不可少的重要试剂．某兴趣小组利用废铁屑（含少量铜等不与盐酸反应的杂质）来制备 FeCl₃?6H₂O，该同学设计的实验装置如图所示，A中放有m克废铁屑，烧杯中盛有过量的稀硝酸，实验时打开a，关闭b，从分液漏斗内向A中加过量的稀盐酸，此时溶液呈浅绿色，再打开b 进行过滤，过滤结束后，取烧杯内溶液倒入蒸发皿加热，蒸发掉部分水并使多余HNO₃分解，再降温结晶得FeCl₃?6H₂O晶体．
填写下列空白：
（1）如何检查装置A的气密性：

 

．
（2）滴加盐酸时，发现反应速率较之同浓度盐酸与纯铁粉反应要快，其原因是

 

．
（3）将烧杯内溶液用蒸发、浓缩、再降温结晶法制得FeCl₃?6H₂O晶体，而不用直接蒸发结晶的方法来制得晶体的理由

 

．
（4）用该法制得的晶体中往往混有Fe （NO₃）₃，为了制得较纯净的FeCl₃?6H₂O，可将烧杯内的稀硝酸换成

 

．
（5）若要测废铁屑的纯度，可测出从B中放出气体的体积V （已折算成标准状况，单位：L），则废铁屑的纯度为：

 

（用含m、V的代数式表示），请在框图C中画出必要的装置．

Answer 1

考点：制备实验方案的设计,铁的化学性质

专题：几种重要的金属及其化合物

分析：实验的目的是制备FeCl₃?6H₂O，由装置图可知，在A中，废铁屑与盐酸反应生成氯化亚铁，经过滤可分离出铜，氯化亚铁和过量的盐酸流入烧杯中，硝酸将氯化亚铁氧化生成氯化铁，经蒸发浓缩反应液，可制得FeCl₃?6H₂O，另外在C中补充量气装置，可测得铁的含量．
（1）检验装置的气密性可以用加热法和注水法，从形成压强差的角度思考检查气密性的方法，
（2）粗铁粉易形成原电池反应；
（3）直接蒸发结晶FeCl₃?6H₂O时，因为FeCl₃+3H₂O?Fe（OH）₃+3HCl，HCl逸出使得水解正向进行，因此得不到FeCl₃?6H₂O；
（4）不引入杂质并能将FeCl₂氧化的物质是Cl₂或H₂O₂；
（5）在框图C中应补充量气装置，根据氢气的体积可确定铁的质量，进而计算纯度．

解答： 解：实验的目的是制备FeCl₃?6H₂O，由装置图可知，在A中，废铁屑与盐酸反应生成氯化亚铁，经过滤可分离出铜，氯化亚铁和过量的盐酸流入烧杯中，硝酸将氯化亚铁氧化生成氯化铁，经蒸发浓缩反应液，可制得FeCl₃?6H₂O，另外在C中补充量气装置，可测得铁的含量，
（1）检验装置的气密性可以用加热法和注水法，分别是关闭活塞a、活塞b，打开分液漏斗活塞和瓶盖，从中注水，漏斗下端会形成一段液柱，一段时间后，若液柱缓缓下移，说明气密性不好，若液柱停止不动，则说明气密性好，或关闭分液漏斗活塞和活塞b，打开活塞a，将管口B接一段带玻璃管的乳胶管并引入水槽中，用双手捂住装置A，若水槽中有气泡产生，放开双手玻璃管中形成一段液柱，则气密性良好，
故答案为：①关闭活塞a、活塞b，打开分液漏斗活塞和瓶盖，从中注水，漏斗下端会形成一段液柱，一段时间后，若液柱缓缓下移，说明气密性不好，若液柱停止不动，则说明气密性好．②关闭分液漏斗活塞和活塞b，打开活塞a，将管口B接一段带玻璃管的乳胶管并引入水槽中，用双手捂住装置A，若水槽中有气泡产生，放开双手玻璃管中形成一段液柱，则气密性良好；
（2）铁粉中含有铜，铁比铜活泼，形成原电池反应，反应速率增大，
故答案为：铁粉与杂质铜形成原电池反应，加快了反应速率；
（3）直接蒸发结晶FeCl₃?6H₂O时，因为FeCl₃+3H₂O?Fe（OH）₃+3HCl，HCl逸出使得水解正向进行，因此得不到FeCl₃?6H₂O，在酸性溶液中加热，可抑制水解，防止生成氢氧化铁，
故答案为：因为氯化铁是强酸弱碱盐水解生成氢氧化铁和盐酸，加热蒸干时使HCl 挥发造成水解平衡右移，因此得不到FeCl₃?6H₂O晶体；
（4）不引入杂质并能将FeCl₂氧化的物质是Cl₂或H₂O₂，故答案为：双氧水或新制氯水；
（5）产生的气体为氢气． Fe+2HCl=FeCl₂+H₂↑
56 g      22.4 L
m（Fe）     V L
m（Fe）=

56V

22.4

g，
则ω（（Fe）=

56V 22.4

m

×100%=

56V

22.4m

×100%，
要测量气体的体积，应在框图C中应补充量气装置，如，
故答案为：

56V

22.4m

×100%；．

点评：本题考查制备实验方案的设计，侧重于学生的分析能力、实验能力和计算能力的考查，为高考常见题型和高频考点，注意把握实验的目的和原理，为解答该题的关键，难度不大．