Question

3．用中和滴定法测定某烧碱样品的纯度．
（1）配制待测液：将0.85g含有少量杂质（不与盐酸反应）的固体烧碱样品配制成100mL溶液，所用的主要仪器有烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管．
（2）滴定：①盛装0.20mol/L盐酸标准液应该用酸式滴定管．
②滴定时，应先向锥形瓶中加酚酞作为指示剂；滴定过程中两眼应该注视锥形瓶内溶液颜色的变化，滴定终点时，锥形瓶中的溶液的颜色变化是由红色变为无色，且半分钟内不变色．
③有关数据记录如下：

滴定序号	待测液体积 （mL）	所消耗盐酸标准液的体积（mL）
		滴定前	滴定后
1	20.00	0.50	20.70
2	20.00	6.00	26.00

（3）纯度计算：NaOH溶液的浓度为0.201mol/L，烧碱样品的纯度为94.6%．
（4）对几种假定情况的讨论（填无影响、偏高、偏低）
①若刚见到指示剂局部的颜色有变化就停止滴定，则会使测定结果偏低．
②读数时，若滴定前仰视，滴定后俯视，则会使测定结果偏低．

Answer 1

分析 （1）根据操作步骤有称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀等操作选取实验仪器；
（2）①酸性溶液应用酸式滴定管盛放；
②滴定时眼睛注视锥形瓶中颜色变化；如溶液颜色变化且半分钟内不变色，可说明达到滴定终点；
（3）先分析数据的有效性，求出消耗盐酸的平均体积，然后根据关系式NaOH～HCl求出氢氧化钠的物质的量浓度，再计算烧碱样品的纯度；
（4）①指示剂局部的颜色有变化就停止滴定，反应没有结束，消耗的标准液体积偏小；
②滴定前仰视，导致读数偏大；滴定后俯视，导致读数偏小，导致标准液体积偏小．

解答 解：（1）操作步骤有称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解（可用量筒量取水），冷却后转移到1000ml容量瓶 容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，所以需要的仪器是天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100ml容量瓶、胶头滴管；
故答案为：烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管；
（2）①盛装0.1000mol•L^-1盐酸标准液应该使用酸式滴定管；
故答案为：酸式；
②滴定时双眼应注意观察锥形瓶内溶液颜色的变化，以判定滴定终点；
滴定时，当溶液颜色由红色变为无色，且半分钟内不变色，可说明达到滴定终点；
故答案为：锥形瓶内溶液颜色的变化；由红色变为无色，且半分钟内不变色；
（3）三次消耗盐酸体积分别为：20.70mL-0.50mL=20.20mL、26.00mL-6.00mL=20.00mL，两消耗盐酸的平均体积为：20.10mL，
        NaOH～HCl
         1          1
   n（NaOH） 0.2mol•L^-1×0.0201L
n（NaOH）=0.00402mol，故c（NaOH）=$\frac{0.00402mol}{0.02L}$=0.201mol/L，即20.00mL待测溶液含有m（烧碱）=n•M=0.00402mol×40g/mol=0.1608g，
所以100mL待测溶液含有m（烧碱）=0.1608g×$\frac{100}{20}$=0.804g，
烧碱的纯度ω（烧碱）=$\frac{0.804g}{0.85g}$×100%=94.6%，
故答案为：0.201mol/L；94.6%；
（4）①指示剂局部的颜色有变化就停止滴定，反应还没有结束，导致消耗的标准液体积偏小，测定结果偏低，
故答案为：偏低；
②滴定前仰视，导致标准液的体积读数偏大；滴定后俯视，导致标准液的体积的读数偏小，最终导致标标准液体积偏小，测定结果偏低；
故答案为：偏低．

点评 本题考查了滴定操作，操作时要规范，分析误差时要看是否影响标准体积的用量，若标准体积偏大，结果偏高；若标准体积偏小，则结果偏小；若不影响标准体积，则结果无影响．