题目内容

2．实验室制备溴苯可用如图所示的装置，填写下列空白：
（1）关闭F夹，打开C夹，在装有少量苯的三口烧瓶中由A口加入少量溴，再加入少量铁屑，塞住A口，反应一段时间制的溴苯．溴苯是一种密度比水大（填”小”或”大”）的无色液体，在实验中因为溶有Br2而显褐色．则三口烧瓶中发生反应的化学方程式为2Fe+3Br2=2FeBr3和．
（2）D、E试管内出现的现象为D管石蕊试液变红，E管出现浅黄色沉淀．
（3）待三口烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F夹，关闭C，可以看到的现象是水倒流进三口烧瓶．
（4）三口烧瓶中的溴苯经过下列步骤分离提纯：
①向三口烧瓶中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤．NaOH溶液洗涤的作用是吸收HBr和Br2；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是_干燥．
（5）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，下列操作中必须的是C（填入正确选项前的字母）：
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取．

分析 实验室制备溴苯是用苯和液溴在铁粉作催化剂的条件下发生取代反应生成溴苯和溴化氢，根据装置图可知，生成溴苯的同进还有溴化氢生成另外还有少部分溴挥发，所以在D装置中石蕊会变红，E中的硝酸银会产生溴化银沉淀，尾气用氢氧化钠溶液吸收，关闭C打开F时，由于溴化氢极易溶于水，广口瓶中的水会倒吸入三颈烧瓶，
（1）根据溴苯的性质可知，溴苯是一种密度比水大的无色液体，在实验中因为溶解了不量的溴而显褐色，在三口烧瓶中铁与溴生成溴化铁，苯与溴在溴化铁作催化剂的条件下了生取代反应生成溴苯和溴化氢；
（2）反应产生的溴化氢气体遇到石蕊溶液，能石蕊溶液变红色，溴化氢气体通入硝酸银溶液，能产生浅黄色沉淀；
（3）溴化氢极易溶于水，容易发生倒吸；
（4）三口烧瓶中的溴苯含有少量的溴和溴化氢，可以用NaOH溶液除去，向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，可以除去溴苯中少量的水；
（5）苯易溶在溴苯中，且和氢氧化钠溶液不反应，所以粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，除去苯可以用蒸馏 的方法；

解答 解：实验室制备溴苯是用苯和液溴在铁粉作催化剂的条件下发生取代反应生成溴苯和溴化氢，根据装置图可知，生成溴苯的同进还有溴化氢生成另外还有少部分溴挥发，所以在D装置中石蕊会变红，E中的硝酸银会产生溴化银沉淀，尾气用氢氧化钠溶液吸收，关闭C打开F时，由于溴化氢极易溶于水，广口瓶中的水会倒吸入三颈烧瓶，
（1）根据溴苯的性质可知，溴苯是一种密度比水大的无色液体，在实验中因为溶解了不量的溴而显褐色，在三口烧瓶中铁与溴生成溴化铁，苯与溴在溴化铁作催化剂的条件下了生取代反应生成溴苯和溴化氢，所以有关反应的化学方程式分别是2Fe+3Br2=2FeBr3、，
故答案为：大；溶有Br2；2Fe+3Br2=2FeBr3、；
（2）由于生成的溴化氢极易挥发，溶于水显酸性，则紫色石蕊试液变红，溴化氢溶于水和硝酸银反应生成溴化银淡黄色长的，即实验现象是溶液中有淡黄色沉淀生成，所以D管石蕊试液变红，E管出现浅黄色沉淀，
故答案为：D管石蕊试液变红，E管出现浅黄色沉淀；
（3）由于溴化氢极易溶于水，所以待三颈烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F夹，关闭C夹，可以看到的现象是与F相连的广口瓶中水流入三颈烧瓶，
故答案为：水倒流进三口烧瓶；
（4）②由于溴苯中溶有溴化氢与单质溴，所以氢氧化钠溶液的作用是吸收HBr和Br2，
故答案为：吸收HBr和Br2；
③氯化钙是常用的干燥剂，起干燥作用，
故答案为：干燥；
（5）苯易溶在溴苯中，且和氢氧化钠溶液不反应，所以粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，二者的沸点相差较大，蒸馏即可分离，故选C，
故答案为：苯；C．

点评 该题是高考中的常见题型，属于中等难度的试题，试题综合性强，难易适中．在注重对学生基础性知识考查和训练的同时，侧重对学生能力的培养和解题方法的指导与训练，有利于培养学生的严谨规范的实验设计能力，也有利于提高学生的学科素养．

练习册系列答案
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16．工业上用甲苯为原料生产对羟基苯甲酸乙酯（一种常用的化妆品防腐剂）．其生产过程如下图所示（反应条件未全部注明）：

请回答下列问题：
（1）有机物A的结构简式为．
（2）写出反应⑤的化学方程式（注意反应条件）：+C2H5OH$?_{△}^{浓硫酸}$+H2O．
（3）写出反应②④的反应类型：反应②取代反应、反应④氧化反应．
（4）写出反应③的化学方程式（不必注意反应条件）：+CH2I→+HI．
（5）在合成路线中，设计③和⑥的目的是保护酚羟基不被氧化．
（6）有机物的同分异构体有多种，其中既含有酚羟基又含有酯基的同分异构体共有19种．
17．将-定量的Cl2通入一定浓度的苛性钾溶液中，两者恰好完全反应（已知反应过程放热），ClO-和ClO${\;}_{3}^{-}$的物质的量（n）与反应时间（t）的变化关系如图所示，则t2时刻，n（还原产物）：n（氧化产物）为（　　）
A．3：7B．7：3C．3：2D．2：3
10．正丁醛是一种化工原料．某实验小组利用如图装置合成正丁醛．发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH $→_{H_{2}SO_{4}加热}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/0C密度/（g•cm-3）水中溶解性
正丁醇117.20.8109微溶
正丁醛75.70.8017微溶
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90-95℃，在E中收集90℃以下的馏分．将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75-77℃馏分，产量2.0g．
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由不能，浓硫酸溶于水放出大量热，容易发生迸溅伤人．
（2）加入沸石的作用是防止暴沸
（3）上述装置图中，B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是c（填正确答案标号）．
a．润湿    b．干燥       c．检漏        d．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在下层（填“上”或“下”）
（6）反应温度应保持在90-95℃，其原因是：保证正丁醛及时蒸出，促使反应正向进行，又可尽量避免其被进一步氧化
（7）本实验中，正丁醛的产率为51%
（8）已知正丁醛在碱性条件下可以被新制氢氧化铜氧化，写出该反应的化学方程式：CH3CH2CH2CHO+NaOH+2Cu（OH）2$\stackrel{△}{→}$CH3CH2CH2COONa+Cu2O↓+3H2O．
17．已知NaHCO3低温时溶解度小，侯德榜制碱的方法是：向氨化的饱和食盐水中通入过量的二氧化碳，即有晶体析出，经过滤、洗涤、焙烧得纯碱．此过程可以表示为：
①NaCl（饱和）+NH3+CO2+H2O=NaHCO3↓+NH4Cl（此反应是放热反应）
②2NaHCO3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2CO3+CO2↑+H2O
现某化学小组根据上述原理在实验室中模拟制碱过程，图1中C装置是溶有氨和NaCl的溶液，且二者均达到了饱和．

（1）制CO2时为了使反应随开随用，随关随停，图1中A方框内应选用以下③装置（填序号）．简述该装置能随关随停的理由关闭弹簧夹后反应生成的气体使上部压强增大，到达一定程度后可把反应液压回漏斗，使固液分离从而停止反应．
（2）为使实验能够进行，在B方框内内应选用图2中的⑤装置（填写序号），该装置内应装入的试剂是饱和碳酸氢钠溶液．
（3）该小组同学按正确的方法连接装置，检验气密性合格后进行实验，发现析出的晶体非常少，在老师的指导下，他们对某个装置进行了改进，达到了实验目的．你认为他们的改进方法是将C装置浸泡在一个盛有冰水混合物的水槽里（或大烧杯中）．
（4）若所用饱和食盐水中含有NaCl的质量为5.85g，实验后得到干燥的NaHCO3晶体的质量为5.46g，假设第二步分解时没有损失，则Na2CO3的产率为65%（产率为实际产量占理论产量的百分比）．
7．某研究性学习小组利用废铜制取CuSO4：
（1）甲学生进行了下列实验：取含6.4g铜的废铜和10ml　18ml•L-1浓硫酸放在圆底烧瓶中共热，起到反应完毕，最后发现烧瓶中还有铜片剩余．他根据自己所学的化学知识，认为烧瓶中还有较多的硫酸剩余．你认为他的判断是否正确是，其理由是：随着反应的进行硫酸浓度变小，稀硫酸不与铜反应．写出相关的化学方程式：Cu+2H2SO4（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuSO4+SO2+2H2O．
（2）乙同学认为甲设计的实验方案不好，他自己设计的思路是：2Cu+O2═2CuO；CuO+H2SO4
═CuSO4+H2O．对比甲的方案，乙同学的优点是：硫酸用量少，且没有污染物SO2产生．
（3）丙同学采用向含有废铜屑的热的稀H2SO4中，不断通入空气也能制备CuSO4，请写出相关的化学方程式：2Cu+O2+2H2SO4$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2CuSO4+2H2O．
14．实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如图1：

（1）写出AlCl3与氨水反应的化学反应方程式AlCl3+3NH3•H2O═Al（OH）3↓+3NH4Cl．
（2）判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是硝酸酸化的硝酸银，高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是坩埚．
无水AlCl3（183℃升华）遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备图2．
（3）其中装置A用来制备氯气，写出其离子反应方程式：MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O．装置B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是除去混在氯气中的氯化氢．F中试剂是浓硫酸．G为尾气处理装置，其中反应的化学方程式：Cl2+2NaOH═NaCl+NaClO+H2O．
（4）制备氯气的反应会因盐酸浓度下降而停止．为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：
甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量．
乙方案：与足量Zn反应，测量生成的H2体积．继而进行下列判断和实验：
①判定甲方案不可行，理由是硝酸银不仅和过量的盐酸反应，也会和氯化锰反应生成沉淀．
②进行乙方案实验：装置如图3所示（夹持器具已略去）．
（ⅰ）反应完毕，每间隔1min读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变．气体体积逐次减小的原因是开始时反应放热，后来温度降低，气体体积减小（排除仪器和实验操作的影响因素）．
（ⅱ）若取残余溶液10mL与足量的锌粒反应，最终量气筒内收集到的气体折算到标况下为336mL，这说明当盐酸的浓度小于3mol/L时不再与二氧化锰反应．
11．在某温度时，pH=3的某水溶液中c（OH-）=10-9 mol/L，现有该温度下的四份溶液：①pH=2的CH3COOH、②0.01mol/L的HCl、③pH=11的氨水、④pH=11的NaOH溶液，下来说法正确的是（　　）
A．①中水的电离程度最小，③中水的电离程度最大
B．将②、③混合，若pH=7，则消耗溶液的体积②=③
C．将四份溶液稀释相同的倍数后，溶液的pH：③＞④＞②＞①
D．将①、④混合，若有c（CH3COO-）＞c（H+），则混合溶液一定呈碱性
12．（1）如图1是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图，在上述实验过程中，所涉及的三次分离操作的名称分别是①分液②蒸馏③蒸馏．
（2）乙酸乙酯是一种重要的化工产品，在储存和运输乙酸乙酯产品的容器上，必须贴上如图2中标签中的丙．

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