Question

1．某化学课外小组以海带为原料制取了少量碘水，现用四氯化碳从碘水中萃取并分离溶液．其实验操作可分为如下几步：
A．检查分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；
B．把50mL碘水和15mL四氯化碳加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
C．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；
D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
E．从分液漏斗上口倒出上层溶液；
F．旋开活塞，用烧杯接收溶液；
G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；
H．静置，分层．
就此实验，完成下列填空：
（1）正确操作步骤的顺序是（用上述各操作的编号字母填写）：
A→B→D→C→H→G→F→E；
（2）上述F步骤的操作中应注意使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，不要让上层液体流出；
（3）向碘水中加入CCl₄，振荡、静置后，观察到的现象是溶液分层下层溶液呈紫色；．
（4）下列能够代替CCl₄作萃取剂的有ADE
A．酒精    B．汽油      C．苯     D．水    E．NaCl溶液
（5）从含碘的有机溶剂中经过蒸馏可以分离碘和有机溶剂，该实验需要的主要仪器除酒精灯、烧杯、温度计、锥形瓶、牛角管外，还需要蒸馏烧瓶、冷凝管，试验中温度计水银球所处位置为蒸馏烧瓶支管口处，实验冷凝装置下进上出的优点有冷凝效果好，该实验如何检查整套装置的气密性在牛角管处连接导气管，导气管插入水中，加热蒸馏烧瓶，导气管冒气泡，冷却导气管中有水柱上升证明气密性完好．

Answer 1

分析 （1）CCl₄从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液，操作为查漏→装液→振荡→静置→分液；
（2）旋开活塞，分离下层液体；
（3）碘在水、四氯化碳中的溶解性不同；
（4）萃取剂的选择原则有三条：一是溶质在萃取剂中的溶解度比在水中要大得多；二是萃取剂与水互不溶解能分成两层；三是萃取剂与溶质不会发生反应；
（5）结合蒸馏操作选择所用的仪器，控制馏分沸点分离混合物，蒸馏温度计在该装置中的位置在蒸馏烧瓶的支管口处，冷凝管水流逆流冷凝效果好，蒸馏装置检验装置气密性，应先在牛角管处连接导气管，导气管插入水中，加热蒸馏烧瓶，导气管冒气泡，冷却导气管中有水柱上升证明气密性完好．

解答 解：（1）CCl₄从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液，操作为查漏→装液→振荡→静置→分液，则步骤为A→B→D→C→H→G→F→E，
故答案为：A；B；D；G；
（2）旋开活塞，分离下层液体，应使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，不要让上层液体流出；
故答案为：使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，不要让上层液体流出；
（3）选用CCl₄从碘水中萃取碘的原因是CCl₄与水不互溶，而且碘在CCl₄中的溶解度比在水中的大得多，向碘水中加入CCl₄，振荡、静置后，溶液分层下层溶液呈紫色，
故答案为：溶液分层下层溶液呈紫色；
（4）A．酒精与水以任意比例混溶，不分层，不能作为萃取剂，故A符合；
B．汽油不溶于水，碘单质在汽油中溶解度大，可以代替四氯化碳做萃取剂，故B不符合；
C．苯不溶于水，碘单质在汽油中溶解度大，可以代替四氯化碳做萃取剂，故C不符合；
D．水不能做萃取剂，故D符合；
E．NaCl溶液和碘水混溶不能分层，不能做萃取剂，故E符合；
故答案为：ADE；
（5）从含碘的有机溶剂中经过蒸馏可以分离碘和有机溶剂，该实验需要的主要仪器除酒精灯、烧杯、温度计、锥形瓶、牛角管外，还需要蒸馏烧瓶、冷凝管，试验中温度计水银球所处位置为蒸馏烧瓶支管口处，控制流出馏分的沸点，实验冷凝装置下进上出的优点是冷凝效果好，检查装置气密性，在牛角管处连接导气管，导气管插入水中，加热蒸馏烧瓶，导气管冒气泡，冷却导气管中有水柱上升证明气密性完好，
故答案为：蒸馏烧瓶、冷凝管；蒸馏烧瓶支管口处；冷凝效果好；在牛角管处连接导气管，导气管插入水中，加热蒸馏烧瓶，导气管冒气泡，冷却导气管中有水柱上升证明气密性完好．

点评 本题考查了分液的步骤和萃取剂的选择，选择萃取剂紧扣萃取剂的选择标准判断即可，题目难度中等．