Question

实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏（如图所示），得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品．请回答下列问题：
（已知：乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸点依次是78.4℃、118℃、77.1℃）
（1）在烧瓶中加入一定比例的乙醇
和浓硫酸的方法是：

 

．
（2）在该实验中，若用1mol乙醇和1mol 乙酸在浓硫酸作用下加热，充分反应，生成乙酸乙酯的物质的量小于1mol，原因是

 

．
（3）现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，如图是分离操作步骤流程图．请在图中圆括号内填入适当的试剂，在方括号内填入适当的分离方法．

试剂a是

 

；分离方法①是

 

，分离方法②是

 

，分离方法③是

 

．
（4）在得到的A中加入无水碳酸钠粉末，振荡，目的是

 

．

Answer 1

分析：（1）浓硫酸密度大，应将浓硫酸加入到乙醇中，以防酸液飞溅；
（2）乙酸和乙醇生成乙酸乙酯的反应属于可逆反应；
（3）分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入饱和碳酸钠溶液，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠，采用分液的方法即可，水层中的乙酸钠要用硫酸反应得到乙酸，再蒸馏得到乙酸；
（4）无水碳酸钠粉末是一种良好的吸水剂，可以除掉乙酸乙酯中混有的少量水．

解答：解：（1）浓硫酸密度大，为防止酸液飞溅，应将浓硫酸慢慢加入到密度小的乙醇中，边加边振荡，
故答案为：先在烧瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢将浓硫酸加入烧瓶，边加边振荡；
（2）乙酸和乙醇生成乙酸乙酯的反应属于可逆反应，反应不能进行完全，
故答案为：该反应是可逆反应，反应不能进行完全；
（3）乙酸乙酯是不溶于水的物质，乙醇和乙酸均是易溶于水的，乙酸和乙醇的碳酸钠水溶液是互溶的，分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入饱和碳酸钠溶液，实现酯与乙酸和乙醇的分离，分离油层和水层采用分液的方法即可．对水层中的乙酸钠和乙醇进一步分离时应采取蒸馏操作分离出乙醇．然后水层中的乙酸钠，根据强酸制弱酸，要用硫酸反应得到乙酸，再蒸馏得到乙酸，
故答案为：饱和Na₂CO₃溶液；分液；蒸馏；蒸馏；
（4）无水碳酸钠粉末是一种良好的吸水剂，可以除掉乙酸乙酯中混有的少量水，
故答案为：除去乙酸乙酯中混有的少量水．

点评：本题考查乙酸乙酯的制备，涉及酯化反应的制备反应装置，化学反应机理等分析判断、分离混合物的操作步骤和方法选择和实验评价的分析等方面，题目难度中等．