工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)。

(1)实验原理        

①Al4C3与硫酸反应可生成CH4;

②AlN溶于强酸产生铵盐,溶于强碱生成氨气,请写出AlN与NaOH溶液反应的化学方程式                               。

(2)实验装置(如图所示)

(3)实验过程

①连接实验装置,检验装置的气密性。称得D装置的质量为yg,滴定管的读数为amL。

②称取xg AlN样品置于锥形瓶中;塞好胶塞,关闭活塞         ,打开活塞         ,通过分液漏斗加入稀硫酸,与烧瓶内物质充分反应。

③待反应进行完全后,关闭活塞       ,打开活塞      ,通过分液漏斗加入过量       

 (填化学式),与烧瓶内物质充分反应。

④                                                                                       (填入该步应进行的操作)。

⑤记录滴定管的读数为bmL,称得D装置的质量为zg。

(4)数据分析

①AlN的质量分数为                                      。

②若读取滴定管中气体的体积时,液面左高右低,则所测气体的体积                               (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

③Al4C3的质量分数为                                    (该实验条件下的气体摩尔体积为Vm)。

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