题目内容
【实验化学】
邻叔丁基对苯二酚（TBHQ） 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为如图1：
实验过程中的主要步骤如下：
步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5．OmL浓磷酸及20mL二甲苯（装置如图2所示），启动搅拌器．
步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完．
步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h．
步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成
步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中．
步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
（1）磷酸在实验中的作用是 ．
（2）本实验中二甲苯的作用是 ．
（3）步骤4中反应完成的标志是 ．
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是 ．
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是 、 ．
邻叔丁基对苯二酚（TBHQ） 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为如图1：
实验过程中的主要步骤如下：
步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5．OmL浓磷酸及20mL二甲苯（装置如图2所示），启动搅拌器．
步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完．
步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h．
步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成
步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中．
步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
（1）磷酸在实验中的作用是
（2）本实验中二甲苯的作用是
（3）步骤4中反应完成的标志是
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是
考点：制备实验方案的设计
专题：实验设计题
分析：（1）磷酸起到催化剂的作用；
（2）使用二甲苯是减少副产物的发生，提高产率；
（3）反应完成时，不再出现回流液；
（4）可用活性炭作脱色剂；
（5）可根据生成物的结构特点和常用分析方法确定．
（2）使用二甲苯是减少副产物的发生，提高产率；
（3）反应完成时，不再出现回流液；
（4）可用活性炭作脱色剂；
（5）可根据生成物的结构特点和常用分析方法确定．
解答：
解：（1）由方程式可知磷酸起到催化剂的作用，故答案为：催化剂；
（2）二甲苯为溶解叔丁醇和TBHQ的良好溶剂，使用二甲苯是减少副产物的发生，提高产率，且副产品可溶于冷的二甲苯，可除去副产品，
故答案为：一是作溶剂，稀释叔丁醇，防止局部浓度过高而生成副产品，二是考虑副产品可溶于冷的二甲苯，可除去副产品；
（3）反应完成时，不再出现回流液，故答案为：不再有回流液；
（4）可用活性炭作脱色剂，故答案为：活性炭；
（5）可用红外光谱仪测定官能团和共价键，也可用熔点测定仪确定产物的纯度，故答案为：红外光谱仪；熔点测定仪．
（2）二甲苯为溶解叔丁醇和TBHQ的良好溶剂，使用二甲苯是减少副产物的发生，提高产率，且副产品可溶于冷的二甲苯，可除去副产品，
故答案为：一是作溶剂，稀释叔丁醇，防止局部浓度过高而生成副产品，二是考虑副产品可溶于冷的二甲苯，可除去副产品；
（3）反应完成时，不再出现回流液，故答案为：不再有回流液；
（4）可用活性炭作脱色剂，故答案为：活性炭；
（5）可用红外光谱仪测定官能团和共价键，也可用熔点测定仪确定产物的纯度，故答案为：红外光谱仪；熔点测定仪．
点评：本题考查物质的制备，为高考常见题型，侧重于学生的分析能力、实验能力的考查，注意把握题给信息，答题时注意审题，难度中等．
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