Question

4．实验室有某氯化铁与氯化亚铁的混合物，现要测定其中铁元素的质量分数，实验按以下步骤进行：

Ⅰ．请根据上面流程，回答以下问题：
（1）操作1所用到玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有250mL容量瓶、胶头滴管．（填仪器名称）
（2）将沉淀物加热，冷却至室温，用天平称量其质量为b₁g，再次加热灼烧并冷却至室温称量其质量b₂g，若b₁-b₂=0.4g时，接下来还应进行的操作是，加热灼烧样品所需要的仪器有酒精灯、三脚架、玻璃棒、泥三角、坩埚、坩埚钳．
Ⅱ．有同学提出，还可以采用以下方法来测定：

（3）在量取待测液和滴定过程中需要用到的滴定管是B（填番号）
A 一支酸式滴定管和一支碱式滴定管   B 两支酸式滴定管     C 两支碱式滴定管
（4）若滴定用掉cmol/LKMnO₄溶液bmL，则样品中铁元素的质量分数是$\frac{14bc}{5a}$（已知酸性条件下MnO₄^-被还原为Mn²⁺）
（5）在实验过程中，下列操作可能造成铁元素的质量分数偏低的是CD（填番号）
A．溶解样品时用稀盐酸代替稀硫酸
B．用铁单质做还原剂
C．量取滤液时未润洗对应滴定管
D．滴定前读数时滴定管内无气泡，滴定后有气泡残留在滴定管尖端
E．配制cmol/LKMnO₄标准溶液时未将洗涤液一并转移入容量瓶
F．实验用滴定管准确量取25.00mL改为量取30.00mL于锥形瓶中来测定含有Fe²⁺的待测液．

Answer 1

分析 Ⅰ、采取的方法是加入盐酸和水使样品溶解，在容量瓶中配制250ml溶液，量取25.00ml溶液，加入溴水将亚铁离子氧化成铁离子、加入氨水使铁离子沉淀，过滤将所得氢氧化铁灼烧最终生成氧化铁，然后通过氧化铁质量来求铁的质量分数，
（1）操作I是配制溶液250.00ml，依据操作步骤分析所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还有250ml容量瓶和胶头滴管；
（2）为了减少误差，需再次加热冷却并称量，直至两次质量差小于0.1g；固体灼烧需要在坩埚中进行加热，依据坩埚的使用方法和步骤选择仪器；
Ⅱ、样品ag加入过量硫酸和水配制250ml溶液，加入过量还原剂还原过滤取用25ml溶液在酸性条件下用高锰酸钾溶液滴定，发生反应5Fe²⁺+MnO₄^-+8H+=Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O，（3）量取待测液和滴定过程中需要酸式滴定管滴定过程中装标准液高锰酸钾溶液，量取待测液亚铁离子和铁离子的溶液显酸性；需要两支酸式滴定管；
（4）依据高锰酸钾和亚铁离子的氧化还原反应定量关系计算；
（5）下列操作可能造成铁元素的质量分数偏高的选项分析为：
A．溶解样品时用稀盐酸代替稀硫酸，高锰酸钾溶液可以氧化氯离子，消耗标准液体积多；
B．用铁单质做还原剂，增加亚铁离子；
C．量取滤液时未润洗对应滴定管稀释标准液，滴定过程中消耗体积增大；
D．滴定前读数时满定管内无气泡，滴定后有气泡残留在滴定管尖端，读出的标准液体积减小；
E．配制c mol/L KMnO₄标准溶液时未将洗涤液一并转移入容量瓶，配制的高锰酸钾溶液浓度偏小，滴定时消耗高锰酸钾溶液体积增大；
F．试验时在锥形瓶中放了25.5mL含有Fe²⁺的待测液，不影响测定溶液浓度．

解答 解：Ⅰ、（1）因配制一定物质的量浓度的溶液所需要的仪器有：量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、一定规格的容量瓶，
故答案为：250mL容量瓶；胶头滴管；
（2）为了减少误差，需再次加热冷却并称量，直至两次质量差小于0.1g；加热灼烧样品所需要的仪器有酒精灯、三脚架、玻璃棒、泥三角、坩埚、坩埚钳，
故答案为：再次加热冷却并称量，直至两次质量差小于0.1g；泥三角、坩埚、坩埚钳；
Ⅱ、（3）量取待测液和滴定过程中需要酸式滴定管滴定过程中装标准液高锰酸钾溶液，量取待测液亚铁离子和铁离子的溶液显酸性；需要两支酸式滴定管，故选B，
故答案为：B；
（4）设铁元素质量分数为X%，依据反应5Fe²⁺+MnO₄^-+8H+=Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O；
5Fe²⁺～5Fe³⁺～KMnO₄
5×56                   1
a×X%×$\frac{25.00}{250.00}$   c×b×10^-3
铁元素的质量分数是X%=$\frac{14bc}{5a}$，
故答案为：$\frac{14bc}{5a}$；
（5）A．溶解样品时用稀盐酸代替稀硫酸，高锰酸钾具有强氧化性，加入盐酸，溶液中的氯离子会被氧化，多消耗高锰酸钾，产生实验测定误差，结果偏高；
B．用铁单质做还原剂，含有铁离子生成亚铁离子增大，消耗标准液增大，结果偏高；
C．量取滤液时未润洗对应滴定管，待测液浓度减小，测定结果偏小；
D．滴定前读数时满定管内无气泡，滴定后有气泡残留在滴定管尖端，读出的标准液体积减小，结果偏小；
E．配制c mol/L KMnO₄标准溶液时未将洗涤液一并转移入容量瓶，配制的高锰酸钾溶液浓度偏小，滴定时消耗高锰酸钾溶液体积增大，结果偏高；
F．试验时在锥形瓶中放了25.5mL含有Fe²⁺的待测液．浓度不变，无影响；
故选CD，
故答案为：CD．

点评 本题考查了溶液配制的方法和步骤，仪器选择，固体灼烧的仪器选择和步骤，滴定实验的过程分析判断，误差分析应用，题目难度中等．