题目内容


苯甲酸甲酯是一种重要的香料。其合成装置为

②反应物和产物的部分性质如下表所示:

沸点/℃

密度/(g·cm-3)

水中溶解性

苯甲酸

249

1.265 9

微溶于水

甲醇

64.6

0.791 0

易溶于水

苯甲酸甲酯

198

1.090 0

不溶于水

③实验步骤如下:

步骤一:在干燥的圆底烧瓶(如图甲)中加入12.20 g苯甲酸和12.10 mL甲醇。边缓缓摇动边加入3 mL浓硫酸,再加上几粒固体X,装上冷凝管,加热。

步骤二:取下图甲所示冷凝管,在烧瓶上安装图乙所示的装置,利用热水浴加热烧瓶;一段时间后,冷却,将烧瓶中溶液倒入分液漏斗中,先用水洗涤,再用浓碳酸钠溶液洗涤即得粗苯甲酸甲酯。

步骤三:将苯甲酸甲酯重新加入图乙所示装置中,加热,收集一定温度下的馏分,即得纯净的苯甲酸甲酯,质量为8.84 g。

回答下列问题:

(1)步骤一中固体X的作用是防止暴沸,X的名称是________________________。

(2)图甲装置中冷凝管的作用是________________________________________。

(3)图乙装置中仪器A的名称是________,仪器D的名称是________。

(4)步骤二中热水浴的目的是______________________,在分液漏斗中用水洗涤的目的是__________________,用碳酸钠洗涤的目的是______________________。

(5)步骤三中收集的馏分温度范围为________。(填正确答案标号)

a.63~66 ℃  b.197~198 ℃

c.248~250 ℃  d.>250 ℃

(6)本实验中,苯甲酸甲酯的产率为________。


答案 (1)沸石 (2)冷凝回流,提高原料利用率

(3)圆底烧瓶 锥形瓶

(4)除去产品中的甲醇 除去残留的甲醇 除去苯甲酸 (5)b (6)65%

解析 (1)由“防止暴沸”的作用可知X为沸石。(2)图甲中的冷凝管为竖直状态,所起作用是使反应物和产物回流,提高原料利用率,减少产物挥发。(3)由装置乙中仪器的作用与装置特点可知A、B、C、D分别为烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶。(4)由表格中给出的反应物和产物的沸点可知甲醇的沸点较低,用蒸馏的办法可除去产品中的大多数甲醇;甲醇易溶于水,所以水洗涤除去的是甲醇;苯甲酸与碳酸钠反应生成可溶性的苯甲酸钠。(5)产品精制蒸馏收集的是苯甲酸甲酯,由表格中的沸点数据可知应该收集198 ℃的馏分,故选项b正确。(6)甲醇过量,理论上生成的苯甲酸甲酯为12.20 g÷122 g·mol-1×136 g·mol-1=13.6 g,故产率为×100%=65%。


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