题目内容
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．
已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物都有固定熔点．
（1）操作Ⅰ为______，操作Ⅱ为______．
（2）无色液体A是______，定性检验A的试剂是______，现象是______
______．
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容．
| 序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
| ① | 将白色固体B加入水中，加热溶解，______ ______ | 得到白色晶体和无色溶液 | |
| ② | 取少量滤液于试管中，______ | 生成白色沉淀 | 滤液含Cl- |
| ③ | 干燥白色晶体，______ | ______ | 白色晶体是苯甲酸 |
（2）依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，高锰酸钾溶液紫色褪去；
故答案为：酸性KMnO4溶液，紫色溶液褪色；
（3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；
故答案为：
| 序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
| ① | 将白色固体B加入水中，加热，溶解，冷却、过滤 | 得到白色晶体和无色溶液 | |
| ② | 取少量滤液于试管中，滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液 | 生成白色沉淀 | 滤液含有Cl- |
| ③ | 干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点； | 熔点为122.4℃ | 白色晶体是苯甲酸 |
×100%=96%；故答案为：
×100%； 96%分析：（1）依据流程分析混合物分离的实验方法和操作步骤；
（2）依据分离试剂和过程可知，有机相中主要是为反应的甲苯，甲苯是苯的同系物，可以被高锰酸钾溶液氧化；
（3）结合反应化学方程式中生成的产物和流程中分离步骤分析，白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物；依据苯甲酸熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；先检验苯甲酸的检验再检验氯化钾的存在；
点评：本题考查了物质性质的实验分析判断，物质分离条件，试剂选择，操作步骤的理解应用，物质成分的实验设计方案、步骤、试剂，样品纯度的计算，题目难度中等．
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：
甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：
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物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
密度/g·cm-3 |
在水中溶解性 |
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甲苯 |
－95 |
110.6 |
0.8669 |
难溶 |
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苯甲酸钾 |
121.5～123.5 |
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易溶 |
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苯甲酸 |
122.4 |
248 |
1.2659 |
微溶 |
（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相。有机相在 （填“上”或“下”）层；实验操作的名称是 。
（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是 。
（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有 、 （填仪器名称）。
（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是 。
（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是 。
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：
CH3 + 2KMnO4 Δ COOK + KOH + 2MnO2 + H2O
COOK + HCl COOH + KCl
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已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。
（2）无色液体A是 ，定性检验A的试剂是 ，现象是
。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
| 序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
| ① | 将白色固体B加入水中，加热溶解，
| 得到白色晶体和无色溶液 | |
| ② | 取少量滤液于试管中， | 生成白色沉淀 | 滤液含Cl— |
| ③ | 干燥白色晶体， |
| 白色晶体是苯甲酸 |
（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10—3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ，计算结果为 （保留二位有效数字）。