Question

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，用甲苯的氧化反应制备苯甲酸．反应原理：
C₆H₅CH₃+2KMnO₄

△

C₆H₅COOK+KOH+2MnO₂↓+H₂O
C₆H₅COOK+HCl→C₆H₅COOH+KCl
实验方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．
已知：苯甲酸相对分子质量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点．
（1）操作Ⅰ用到的主要实验仪器为

分液

，操作Ⅱ的名称为

蒸馏

．
（2）无色液体A是

甲苯

，定性检验A的试剂是

酸性KMnO₄溶液

．
（3）测定白色固体B的熔点，发现达到130℃时仍有少量不熔．则白色固体B是

苯甲酸与KCl

．
（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL溶液，移取25.00mL溶液，用KOH溶液发生中和反应，消耗KOH的物质的量为2.40×10^-3 mol．产品中苯甲酸质量分数为

96%

（保留二位有效数字）．

Answer 1

分析：（1）依据流程分析可知有机相和水相不互溶；根据有机相中不同的液体互溶但沸点不同来进行分离；
（2）依据分离试剂和过程可知，有机相中主要是为反应的甲苯，甲苯是苯的同系物，可以被高锰酸钾溶液氧化；
（3）结合反应化学方程式中生成的产物和流程中分离步骤分析，白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物；
（4）苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应来解答计算；

解答：解：（1）由一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，有机相甲苯与水不溶，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体；
故答案为：分液；蒸馏；
（2）依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，高锰酸钾溶液紫色褪去；
故答案为：甲苯；酸性KMnO₄溶液；
（3）通过测定白色固体B的熔点，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，
故答案为：苯甲酸与KCl；    
（4）称取1.220g产品，配成100mL溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10^-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，25.00ml溶液中含有2.40×10^-3mol苯甲酸，100mL溶液溶液中含有9.6×10^-3mol苯甲酸，则样品中苯甲酸质量分数

9.6×10-3mol×122g/mol

1.22g

×100%=96%；
故答案为：96%；

点评：本题考查了物质性质的实验分析判断，物质分离条件，试剂选择，操作步骤的理解应用，题目难度中等．