题目内容
已二酸是一种重要的化工中间体,可通过氧化环已醇得到。
反应原理为:
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实验步骤:
步骤1.在图①所示装置的三颈瓶中加入6gKMnO4和50mL0.3mol/LNaOH溶液,搅拌加热使之溶解。
步骤2.在继续搅拌下用滴管滴加21mL环已醇,控制滴加速度,维持反应温度43~47℃。滴加完毕后,在沸水浴中将混合物加热几分钟。
步骤3.用图②所示装置趁热抽滤,二氧化锰滤渣用水洗2~3次
步骤4.滤液用小火加热蒸发浓缩至原来体积的一半,冷却后再用浓盐酸酸化至pH为2~4,冷却析出粗产品
步骤5.将粗产品用水进行重结晶提纯,然后在烘箱中烘干。
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(1)写出实验仪器名称:a ▲ ; b ▲ 。
(2)步骤2在沸水浴中将混合物加热几分钟的目的是: ▲ 。
(3)步骤3趁热抽滤的目的是: ▲ ;如何证明步骤3滤渣已洗涤干净: ▲ 。
(4)步骤4用盐酸酸化的目的是: ▲ 。
(5)确定最后产品成分为已二酸,还需做的实验或仪器分析有 ▲ 。
(1)球形冷凝管(1分);布氏漏斗(1分)。
(2)使生成的二氧化锰凝聚成大颗粒(2分)。
(3)减少已二酸盐的析出(2分);
取最后一次洗涤滤液,滴入酚酞,溶液不变红说明已洗涤干净(2分)。
(4)将已二酸盐转变为已二酸(2分)。 (5)测定产品的熔点和红外光谱等(2分)。
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