Question

环己酮是一种重要的化工原料，已知实验室制备环己酮的原理为．现用如图装置制备环己酮（部分夹持仪器未画出）：

环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表（*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点）：

物质	相对分子质量	沸点（℃）	密度（g?cm-3，20℃）	溶解性
环己醇	100	161.1（97.8）*	0.9624	微溶于水
环己酮	98	155.6（95）*	0.9478	微溶于水
水	18	100.0	0.9982

（1）已知合成环己酮的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多．实验时，先在合成装置中加入5.0mL环己醇和几粒沸石，再加入酸性Na₂Cr₂O₇溶液．酸性Na₂Cr₂O₇溶液的加料方式为

 

（填字母）．
A．一次性加入       B．缓慢加入       C．无所谓，怎样加入都可以
（2）若酸性Na₂Cr₂O₇溶液的体积为35mL，则应选取

 

（填“100mL”或“250mL”）的三颈瓶．
（3）回流两小时反应完成后，加入适量水，换上冷凝收集装置后蒸馏，收集95～100℃的馏分A，其主要成分是

 

的混合物．
（4）合成装置中冷凝管的作用是

 

，冷凝水从冷凝管的

 

（填“a”或“b”）口进入．
（5）在馏分A中加入氯化钠固体至饱和，静置、分液，得有机层B．加入氯化钠固体的作用是

 

．
（6）在有机层B中加入无水硫酸镁固体，除去其中的少量水分．过滤，将滤液置于精制装置中蒸馏，收集

 

（填字母）的馏分，得到纯净的环己酮．
A．100.0～102.0℃B．154.0～156.0℃C．160.0～162.0℃
（7）精制装置中的两处错误分别是：

 

、

 

．

Answer 1

考点：制备实验方案的设计,有机物的合成

专题：实验题

分析：（1）为了防止Na₂Cr₂O₇在氧化环己醇放出大量热，使副反应增多，应让其反应缓慢进行，在加入Na₂Cr₂O₇溶液时应缓慢滴加；
（2）根据仪器使用规则，反应容器中的液体量一般不超过容器体积的

1

3

；
（3）根据反应中涉及的各物质的沸点可判断馏分的成份；
（4）合成装置中使用冷凝管主要目的是冷凝回流，根据逆流原理通入冷凝水冷却效果好；
（5）环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来；
（6）根据环己酮的沸点判断；
（7）精制装置即为蒸馏装置，根据蒸馏原理可知，装置中的温度计的水银球应与蒸馏烧瓶支管口平齐，根据逆流原理通冷凝水的冷却效果好判断．

解答： 解：（1）由于酸性Na₂Cr₂O₇ 溶液氧化环己醇反应剧烈，导致体系温度迅速上升、副反应增多，所以酸性Na₂Cr₂O₇溶液加入不能太快，应用酸式滴定管缓慢滴加，
故选B；
（2）根据仪器使用规则，反应容器中的液体量一般不超过容器体积的

1

3

，所以酸性Na₂Cr₂O₇溶液的体积为35mL，则应选取100mL的三颈瓶，
故答案为：100mL；
（3）根据反应中涉及的各物质的沸点可知，在95～100℃的得到的馏分为环己酮和水，
故答案为：环己酮和水；
（4）合成装置中使用冷凝管主要目的是冷凝回流，根据逆流原理通入冷凝水冷却效果好，所以冷凝水从a处通入，
故答案为：冷凝回流；a；
（5）环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，
故答案为：增加水层的密度，有利于液体分层；
（6）根据环己酮的沸点可知，要得到较纯净的环己酮要收集154.0～156.0℃的馏分，
故选B；
（7）精制装置即为蒸馏装置，根据蒸馏原理可知，装置中的温度计的水银球应与蒸馏烧瓶支管口平齐，根据逆流原理通冷凝水的冷却效果好，所以精制装置有错误有温度计的水银球未与蒸馏烧瓶支管口平齐、冷凝水进、出口方向颠倒，
故答案为：温度计的水银球未与蒸馏烧瓶支管口平齐；冷凝水进、出口方向颠倒．

点评：本题考查学生的读图、识表能力，能够迅速在图、表中提取到有用信息，利用信息解决有关问题，准确把握基础实验知识，尤其是物质的分离和提纯实验操作是高中阶段经常考查的问题．