题目内容
（15分）淀粉水解的产物（C6H12O6）用硝酸氧化可以制备草酸，装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）：
实验过程如下：
① 将1∶1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中，水浴加热至85℃～90℃，保持30 min，然后逐渐将温度降至60℃左右；
② 将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中；
③ 控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液；
④ 反应3h左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
C6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O
3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O
请回答下列问题：
（1）实验①加入98%硫酸少许的目的是： 。
（2）冷凝水的进口是 （填a或b）；实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产量下降，其原因是 。
（3）检验淀粉是否水解完全所用的试剂为 。
（4）草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。
（5）当尾气中n(NO2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，发生的化学反应为：NO2＋NO＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O，若用含硫酸的母液来吸收氮氧化物，其优点是 、缺点是 。
（6）将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO4标准溶液滴定，该反应的离子方程式为：2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
称取该样品0.12 g，加适量水完全溶解，然后用0.020 mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点（杂质不参与反应），此时溶液颜色由 变为 。滴定前后滴定管中的液面读数如图所示，则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为 。
(1) 加快淀粉水解的速度（或起到催化剂的作用）
(2) a 温度过高 、硝酸浓度过大，导致H2C2O4进一步被氧化
(3) 碘水或KI-I2 溶液
(4)布氏漏斗、吸滤瓶 （安全瓶、抽气泵不作为主要仪器）
(5) 优点：提高HNO3利用率(或循环使用氮氧化物) 缺点：NOx（或氮氧化物）吸收不完全
⑹无色 紫红色（或淡紫色） 84.0%
【解析】（1）淀粉水解需要用浓硫酸作催化剂加快其水解速度。
（2）由于冷凝管是竖直放置的，由此从a进水冷凝效果最好。硝酸属于氧化性酸，浓度过大会进一步氧化草酸，导致产率降低。
（3）因为碘遇淀粉显蓝色，所以验证淀粉完全水解的方法是加入碘水，溶液不显蓝色。
（4）减压过滤时需要用的布氏漏斗、吸滤瓶。
（5）用含硫酸的母液来吸收氮氧化物，会生成硝酸而重复使用，但也会造成吸收不充分，造成环境污染。
（6）由方程式可知当反应恰好完成时，如果再滴入酸性高锰酸钾溶液，则溶液颜色将由无色变成红棕色。滴定前的读数是2.50ml，滴定后的读数是18.50ml，即消耗酸性高锰酸钾溶液的体积16.00ml，物质的量是3.2×10－4mol，因此草酸的物质的量是8.0×10－4mol，所以样品中二水合草酸的质量分数为
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