Question

实验室常利用甲醛（HCHO）法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH₄^＋ ＋6HCHO =3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋  [滴定时，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋与 l mol H^＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。

某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤I  称取样品1.500 g。

步骤II  将样品溶解在250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤III  移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

 (1)上述操作步骤Ⅱ是否正确________(填“是”或“否”)；若不正确，请改正_________ _____________________________________________ (若正确，此空不填) 。

（2）根据步骤III 填空：

①该实验用的是50ml滴定管，如果液面处的读数是a mL，则滴定管中液体的体积_____(填代号)
     A．是a ml       B．是(50-a)ml      C．一定大于a ml     D．一定大于(50-a)ml

②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

③锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

④滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________________________________。

⑤滴定达到终点时现象：__________________________________________________。

（3）滴定结果如下表所示：

滴定 次数	待测溶液的 体积/mL[	标准溶液的体积/mL[
滴定前刻度	滴定后刻度
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol·L^-1，则该样品中氮的质量分数为________。

Answer 1

⑴ 否 (1分)  将样品溶解在小烧杯中，冷却后转移至容量瓶中 (2分)

(2) ① D (2分)   ② 偏高 (2分)     ③无影响 (2分)

   ④锥形瓶内溶液颜色的变化(2分)   

⑤溶液由无色变为粉红(或浅红)色，且半分钟内不变色 (2分) 

(3)18.85% (2分)