题目内容

(15分)氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质,为测定AlN的含量,设计如下三种实验方案。(已知:AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑)

【方案1】取一定量的样品,用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。

(1)上图C装置中球形干燥管的作用是______________。

(2)完成以下实验步骤:组装好实验装置,首先检查装置气密性;再加入实验药品。接下来的实验操作是关闭K1,打开K2,打开分液漏斗活塞,加入NaOH浓溶液,至不再产生气体。打开K1,通入氮气一段时间,测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是______________。

(3)由于装置存在缺陷,导致测定结果偏高,请提出改进意见_________。

【方案2】用右图装置测定m g样品中A1N的纯度(部分夹持装置已略去)。

(4)为测定生成气体的体积,量气装置中的X液体可以是____________。

A.CCl4 B.H2O C.NH4Cl溶液 D.

(5)实验结束时,读取量气装置中的X液体的体积时应注意的问题有 ; ; 。

【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度:

(6)样品中A1N的质量分数为 (用含m1 m2的代数式表示)。

(7)若在步骤③中未洗涤,测定结果将__________(填“偏高”、“偏低”或 “无影响”)。

(1)防倒吸 (2)把装置中残留的氨气全部赶入C装置

(3)C装置出口处连接一个干燥装置 ;(4)A、D ;

(5)先等反应后体系的温度恢复到室温;移动右侧的量气管使两侧液面相平;水平读数。

(6)(41m2/51m1) ;(7)偏高 ;

【解析】

试题分析:(1)上图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸现象的发生;(2)在实验完毕,通入氮气的目的是把装置中残留的氨气全部赶入C装置,减小实验误差;(3)AlN与NaOH溶液发生反应产生氨气。由于在溶液中含有水,氨气与碱石灰不能发生反应,不能被吸收,但是浓硫酸有吸水性,除了吸收氨气,还可能吸收空气中的水分,导致测定结果偏高,改进方法是C装置出口处连接一个干燥装置;(4)为测定生成气体的体积,量气装置中的X液体不能吸收、溶解氨气,可以是CCl4、苯,因此选项是A、D;(5)实验结束时,读取量气装置中的X液体的体积时应注意的问题有先等反应后体系的温度恢复到室温;移动右侧的量气管使两侧液面相平;水平读数。(6)样品中加入过量的NaOH溶液,发生反应产生NaAlO2;然后向溶液中通入过量的CO2,发生反应产生Al(OH)3;将Al(OH)3过滤出来,洗涤干净,然后灼烧,发生分解反应产生Al2O3,n(Al2O3)=(m2÷102)mol;根据Al守恒可得n(AlN)= 2n(Al2O3)= (m2/51)mol,所以A1N的质量分数为{[(m2/51)mol×41g/mol] ÷m1}×100%=(41m2/51m1) ×100%。(7)若在步骤③中未洗涤,则沉淀的质量就偏多,使测定结果将偏高。

考点:考查仪器的作用、试剂的选择使用、气体量取应该注意的问题、物质纯度的计算的知识。

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