Question

【题目】己二酸是一种重要的化工原料和合成中间体。已知：室温下,己二酸微溶于水,当温度由28℃升至78℃时,其溶解度可增大20倍。某实验小组利用绿色氧化剂H2O2氧化环己烯合成己二酸,反应和制备装置如下：

主要实验步骤：

①在100mL三颈烧瓶中依次加入1.50g钨酸钠0.57g草酸和34mL30%过氧化氢溶液，室温下磁力搅拌20min。

②用恒压滴液漏斗缓慢加入8.0mL的环己烯，继续搅拌并加热回流2小时，停止加热。

③将反应液迅速转入烧杯中，冷却至室温后再用冰水浴冷却，有大量晶体析出。抽滤,并用少量冰水洗涤，即可得到己二酸晶体粗品。

回答下列问题：

(1)本实验中使用带刻度的恒压滴液漏斗的主要作用有_________、_________。

(2)步骤③中用冰水洗涤晶体的目的是______________________________________。

己二酸晶体粗品可利用_________方法进一步获得纯品。

(3)取0.1480g己二酸(Mr=146.0)样品置于250mL锥形瓶中,加入50mL蒸馏水溶解，再加入2滴指示剂，用0.1000mol/Ld的NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为20.00mL。

①本实验应选择_________(填“甲基橙”“石蕊”或“酚酞”)溶液作指示剂。

②判断滴定终点的方法是_________________________。

③样品中己二酸的质量分数为_________%(保留4位有效数字)。

(4)实验小组通过改变环己烯的用量来探究物料比对产率的影响，实验结果如下图所示。

结合图像分析产率变化的可能原因：

①A点→B点：___________________________________________；

②B点→C点：____________________________________________。

Answer 1

【答案】 平衡压强，使液体顺利流下 测量加入液体的体积 减少洗涤过程中己二酸晶体的损失 重结晶 酚酞 当加入最后一滴NaOH标准溶液时，锥形瓶中溶液由无色变成浅红色，且半分钟内不褪色 98.65 过氧化氢不足时，增大物料比，有利于环己烯被充分氧化，故产率增大 过氧化氢过量时，可能会发生副反应，故产率减小

【解析】本题考查实验方案设计与评价，（1）使用恒压滴液漏斗，平衡压强，有利于液体顺利滴下，带有刻度，是为了能够测量加入液体的体积；（2）室温下，己二酸微溶于水,当温度由28℃升至78℃时，其溶解度可增大20倍，因此使用冰水的目的是减少洗涤过程中乙二酸晶体的损失；如果产品纯度不高，还可以采用重结晶的方法进一步提纯；（3）①己二酸为弱酸，与氢氧化钠恰好完全反应后，溶液显碱性，因此用酚酞作指示剂；②1mol己二酸消耗2molNaOH，因此样品中己二酸的质量分数为=98.65%；（4）①A→B，产率逐渐增大，增大n(H2O2)，促使平衡向正反应方向进行，产率增大；②B→C，随着物料比增大，产率降低，即H2O2过量，可能会发生副反应，产率减小。