Question

苯乙醚是一种无色油状液体，熔点－30 ℃，沸点 172 ℃，不溶于水，易溶于醇和醚，广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为：

主要实验步骤如下：

(Ⅰ)合成：在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水，开动搅拌器，使固体全部溶解，加热反应器控制温度80～90 ℃之间，并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃)，大约40 min滴加完毕，继续搅拌1 h，冷却至室温。

 

(Ⅱ)分离与提纯。

①加入适量的水(10～15 mL)使固体完全溶解，将液体转入分液漏斗中，分出水相；

②水相用8 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；

③有机相用等体积饱和食盐水洗两次，分出水相，再将水相用6 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；

④有机相用无水氯化钙干燥；

⑤先用水浴蒸出乙醚，然后常压蒸馏，收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚；

⑥称量产品质量3.69 g。

回答下列问题：

(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液，其优点是_______________________。

(2)合成时，开动搅拌器的目的是_______________________________。

(3)控制温度80～90 ℃可采用的方法是________________，两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。

(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右，其原因是_________________

_______________________________________________________。

(5)本次产率为12.4%，产率偏低的原因可能有__________________________

______________________________________________。

 

Answer 1

　(1)使三颈烧瓶内压强与漏斗中的压强相等，便于液体顺利滴下　(2)加快溶解速率　(3)80～90 ℃的水浴加热　将溶解在水相中的苯乙醚萃取到乙醚层中，减少损失　(4)可能混杂了水、苯酚、溴乙烷等杂质，降低了沸点

(5)①刚开始时滴液时控制的速率不当，溴乙烷呈气态，导致反应不完全；②分液时，油层在下层，水相在上层，难以分离，损失较多

【解析】　(1)这是一种恒压漏斗，有利于液体顺利滴出。(2)搅拌的目的是加快溶解或反应速率。(3)100 ℃以下均匀加热的方式是水浴加热；多次萃取的目的是减少损失。(4)杂质增多，沸点降低。(5)要从反应物损失、没充分反应、发生副反应及后续操作中出现的失误等进行分析并回答。