题目内容
【题目】四碘化锡(Snl4，M=627g/mol)是一种橙色针状晶体，遇水易发生水解，可在非水溶剂中由Sn和l2直接化合得到，实验装置如图(1)(加热装置略去)所示。
实验步骤如下：
组装仪器并加入药品后，通入冷凝水，加热圆底烧瓶，控制反应温度在80℃左右，保持回流状态，直到反应完全。取下仪器A、B，趁热将溶液倒入干燥的烧杯中，用热的CCl4洗涤圆底烧瓶内壁和锡片，并将洗涤液合并入烧杯内。再将烧杯置于冷水浴中冷却即析出Snl4晶体。
请回答下列问题：
(1)仪器B的名称为___________，冷凝水的进口为____________（填“甲”或“乙”）。为了控制反应温度，对圆底烧瓶适宜的加热方式是____________________。
(2)仪器A中盛放的试剂为无水CaCl2，其作用为____________。
(3)反应完全的现象为__________，用热的CCl4洗涤圆底烧瓶内壁和锡片的目的是_______，从烧杯中获取产品的操作名称为______________。
(4)产品的纯度可用滴定法测定：称取m g产品，加入足量的水，使产品充分水解[SnI4+(2+x)H2O=SnO2·xH2O↓+4HI]。将上层清液全部定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于锥形瓶中，加入少量CCl4和几滴KSCN溶液，用c mol/L的标准FeCl3溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准FeCl3溶液的体积为1mL。(已知：2Fe3++2I-
2Fe2++I2)
①下列关于滴定分析，不正确的是________。
a.图(2)中为避免滴定管漏液，应将凡士林涂在旋塞的a端和旋塞套内的c端
b.滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶的内壁
c.当下层溶液变为紫红色且半分钟不褪色即为滴定终点
d.若不加CCl4，则测得样品的纯度可能偏高
②产品纯度的表达式为_________________。
【答案】球形冷凝管 乙 水浴加热 防止水蒸气进入圆底烧杯使产品水解 烧瓶中无紫色蒸气（或烧瓶内溶液的颜色变为无色） 使产品尽可能多的转移至烧杯，减小产品的损失 过滤 c d 
(
)
【解析】
(1)由仪器B的结构可知为球形冷凝管，采取逆流原理通入冷凝水，充满整个冷凝管，充分冷凝，控制反应温度在80℃左右，可利用水浴加热；
(2)四碘化锡遇水易水解，装有无水CaCl2的干燥管可吸收空气中的水蒸气；
(3)根据碘蒸气为紫色，碘单质容易溶解在四氯化碳中分析；结合物质的状态及溶解性判断分离方法；
(4)①根据仪器的使用方法及反应原理分析判断；
②根据化学方程式书写关系式，然后计算物质的纯度。
(1)仪器B的名称为球形冷凝管，为使冷凝效果增强，冷凝水充满整个冷凝管，充分冷凝，因此冷凝水下进上出，所以进口为乙；实验要求控制反应温度在80℃左右，为便于控制反应温度，可利用80℃的水浴加热；
(2)四碘化锡遇水易水解，无水CaCl2具有吸水性质，装有无水CaCl2的干燥管可吸收空气中的水蒸气，这样可以防止空气中水蒸气进入反应器中，导致四碘化锡水解；
(3)碘蒸气为紫色，若反应完全，则烧瓶内无紫色气体存在；由于碘单质容易溶解在四氯化碳中，用热的CCl4洗涤圆底烧瓶内壁和锡片的目的是：使I2进入到有机溶剂中，与Sn反应转化为产品，产品尽可能多的转移至烧杯，减小产品的损失；由于烧杯置于冷水浴中，可以降低SnI4的溶解度，冷却即析出SnI4晶体，分离难溶性固体与可溶性液体混合物的方法为过滤；
(4)①a.图(2)中为避免滴定管漏液，应将凡士林涂在旋塞的a端和旋塞套内的c端，然后轻轻旋转，使内侧均匀覆盖一层凡士林，a正确；
b.滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶的内壁，使尖嘴处的标准溶液进入锥形瓶，以便充分反应，b正确；
c.若滴定完全，再滴入最后一滴标准FeCl3溶液时，就会与SCN-发生反应，使溶液变为红色，且半分钟不褪色即为滴定终点，c错误；
d.四氯化碳用于萃取碘，使平衡右移，以使溶液中的碘离子被氯化铁充分氧化。若不加CCl4，由于化学平衡的存在，水解产生的I-不能被完全氧化，则消耗标准溶液的体积偏小，导致测得样品的纯度偏低，d错误
故合理选项是cd；
②由化学反应方程式：SnI4+(2+x)H2O=SnO2·xH2O↓+4HI；2Fe3++2I-
2Fe2++I2可得关系式SnI4——4HI——4Fe3+，n(Fe3+)总=(cmol/L×V×10-3L) ×
=cV×10-2mol，则n(SnI4)=
n(Fe3+)总=×cV×10-2mol，所以产品纯度的表达式为
×100%=
×100%=。
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