题目内容
某课外兴趣小组欲测定某NaOH溶液的浓度，其操作步骤如下：①将碱式滴定管用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗2～3次后，再注入待测溶液，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使凹液面处于“0“刻度以下的位置，记下读数；
②将锥形瓶用蒸馏水洗净后，直接从碱式滴定管中放入20.00mL待测溶液到锥形瓶中；
③将酸式滴定管用蒸馏水洗净后，立即向其中注入0.1000mol/L标准稀硫酸溶液，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于“0“刻度以下的位置，记下读数；
④向锥形瓶中滴入几滴酚酞作指示剂，进行滴定．滴定至指示剂刚好变色，且半分钟内颜色不再改变为止，测得所耗硫酸的体积为V1mL；
⑤重复以上过程，但在滴定过程中向锥形瓶加入5mL蒸馏水，测得所耗稀硫酸为V2mL．
试回答下列问题：
（1）锥形瓶中的溶液从
红
红
色变为无
无
色时，停止滴定．（2）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察
B
B
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
（3）上述操作步骤中错误的一步是
③
③
（填步骤编号）．由此造成的测定结果偏高
偏高
（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．（4）某次滴定时的滴定管中的液面如图，则其读数为
13.60
13.60
mL．若记录读数时，起始时仰视，终点时俯视，则所测溶液浓度会偏低
偏低
（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．（5）根据下列数据：
| 滴定次数 | 待测液体积（mL） | 标准硫酸体积（mL） | |
| 滴定前读数（mL） | 滴定后读数（mL） | ||
| 第一次 | 20.00 | 0.50 | 25.45 |
| 第二次 | 20.00 | 4.00 | 29.05 |
| 第三次 | 20.00 | 3.00 | 30.00 |
| 第四次 | 20.00 | 2.00 | 27.00 |
0.2500
0.2500
mol/L．分析：（1）根据滴定终点，锥形瓶中的溶液从红色变为无色时，且半分钟内不褪色，应停止滴定；
（2）根据滴定时眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化；
（3）根据酸式滴定管用蒸馏水洗净后，应用标准液润洗；根据c（待测）=
分析对V（标准）的影响，以此判断浓度的误差；
（4）根据滴定管的结构和精确度为0.01mL来分析；根据c（待测）=
分析对V（标准）的影响，以此判断浓度的误差；
（5）先分析所耗盐酸标准液的体积的有效性，然后求出所耗盐酸标准液的体积平均值，然后然后根据关系式HCl～NaOH来解答．
（2）根据滴定时眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化；
（3）根据酸式滴定管用蒸馏水洗净后，应用标准液润洗；根据c（待测）=
| 2×V(标准)×c(标准) |
| V(待测) |
（4）根据滴定管的结构和精确度为0.01mL来分析；根据c（待测）=
| 2×V(标准)×c(标准) |
| V(待测) |
（5）先分析所耗盐酸标准液的体积的有效性，然后求出所耗盐酸标准液的体积平均值，然后然后根据关系式HCl～NaOH来解答．
解答：解：（1）因滴定终点时，锥形瓶中的溶液从红色变为无色时，且半分钟内不褪色，停止滴定，故答案为：红；无；
（2）滴定时眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化，以判定终点的到达，故选：B；
（3）酸式滴定管用蒸馏水洗净后，应用标准液润洗，所以上述操作步骤中错误的一步是③，将酸式滴定管用蒸馏水洗净后，立即向其中注入0.1000mol/L标准稀硫酸溶液，标准稀硫酸溶液的浓度偏小，待测液的物质的量不变，所以消耗标准液的体积偏大，根据c（待测）=
可知，c（待测）偏高，
故选：③；偏高；
（4）滴定管中的液面读数为13.60 mL；若记录读数时，起始时仰视，终点时俯视，则V（标准）偏低，c（待测）=
可知，c（待测）偏低，
故答案为：13.60；偏低；
（5）所耗硫酸标准液的体积分别为：24.95mL，25.05mL，27.00mL，25.00mL，第三组数据无效，盐酸标准液的平均体积为
=25.00mL；
H2SO4 ～2NaOH
1 2
0.1000mol/L×25.00mL C（NaOH）×20mL
=
，
解得c（NaOH）=0.2500mol/L，
故答案为：0.2500．
（2）滴定时眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化，以判定终点的到达，故选：B；
（3）酸式滴定管用蒸馏水洗净后，应用标准液润洗，所以上述操作步骤中错误的一步是③，将酸式滴定管用蒸馏水洗净后，立即向其中注入0.1000mol/L标准稀硫酸溶液，标准稀硫酸溶液的浓度偏小，待测液的物质的量不变，所以消耗标准液的体积偏大，根据c（待测）=
| 2×V(标准)×c(标准) |
| V(待测) |
故选：③；偏高；
（4）滴定管中的液面读数为13.60 mL；若记录读数时，起始时仰视，终点时俯视，则V（标准）偏低，c（待测）=
| 2×V(标准)×c(标准) |
| V(待测) |
故答案为：13.60；偏低；
（5）所耗硫酸标准液的体积分别为：24.95mL，25.05mL，27.00mL，25.00mL，第三组数据无效，盐酸标准液的平均体积为
| 24.95mL+25.05mL+25.00mL |
| 3 |
H2SO4 ～2NaOH
1 2
0.1000mol/L×25.00mL C（NaOH）×20mL
| 1 |
| 0.1000mol/L×25.00mL |
| 2 |
| C(NaOH)×20mL |
解得c（NaOH）=0.2500mol/L，
故答案为：0.2500．
点评：本题主要考查了酸碱中和滴定的操作、误差分析以及有关的化学计算，难度中等，掌握中和滴定的原理是解题的关键．
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