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精英家教网【实验化学】
苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐.实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸,其装置如图1所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去).实验过程如下:
①将5.4mL甲苯、100mL水、几粒沸石加入250mL三颈瓶中.
②装上冷凝管,加热至沸后分批加入16g高锰酸钾,回流反应4h.
③将反应混合物趁热减压过滤,并用热水洗涤滤渣,将洗涤液并入滤液中.
④滤液加入盐酸酸化后,抽滤(装置如图2)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品.
在苯甲酸制备过程中发生反应:精英家教网
(1)图1冷凝管中冷水应从
 
管进入(填“a”或“b”),图2中仪器X的名称为
 
.
(2)实验中分批加入KMnO4的原因是
 
.
(3)判断甲苯被氧化完全的实验现象是
 
.
(4)抽滤操作与普通过滤相比,除了得到沉淀较干燥外,还有一个优点是
 
.
(5)第一次过滤时,若溶液呈红色,可加入下列试剂处理
 
(填字母).
A.H2O     B.CCl4     C.NaHSO3     D.HNO3
(6)苯甲酸在不同温度下溶解度见下表:
T/℃ 4 18 75
溶解度/g 0.18 0.27 2.20
洗涤苯甲酸晶体时应用
 
洗涤.
分析:(1)冷凝管采用的是逆向通水,据此进行解答;仪器X是布氏漏斗;
(2)防止反应反应速率过快,反应过于剧烈,发生暴沸;
(3)甲苯被完全氧化后,甲苯层消失,回流液不再有明显的油珠;
(4)抽滤速度比普通过滤速度要快,节省时间;
(5)溶液呈红色,说明高锰酸钾溶液过量,需要加入具有还原性的试剂;
(6)根据表中数据可以看出,温度越高,苯甲酸的溶解度越大.
解答:解:(1)由于冷凝管采用的是逆向通水,冷凝效果高;图2中仪器X是抽滤操作用到的布氏漏斗,
故答案为:a;布氏漏斗;
(2)加入高锰酸钾溶液过多,会使反应速率过快,反应过于剧烈,容易出现暴沸,
故答案为:控制氧化反应速率 防止发生暴沸;
(3)由于甲苯被完全氧化后,甲苯层消失,回流液不再有明显的油珠出现,
故答案为:甲苯层消失,回流液不再有明显的油珠;
(4)由于抽滤速度比普通过滤速度要快,节省大量时间,故答案为:过滤速度快;
(5)第一次过滤时,若溶液呈红色,说明溶液中含有过量的高锰酸钾溶液,需要加入具有还原性的试剂,四个选项中只有C.NaHSO3具有还原性,满足要求条件,故选C;
(6)由于温度越高,苯甲酸的溶解度越大,所以洗涤苯甲酸晶体时应用冷水洗涤,故答案为:冷水.
点评:本题考查了有机实验分离提纯的步骤分析判断,物质制备的条件应用,题干条件的分析判断和信息应用是解题关键,题目难度中等.
练习册系列答案
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步骤二:等大部分镁粉反应完全后,再加入镁粉,反应继续进行,等镁粉完全反应后,加热回流30min.
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步骤四:用95%的乙醇重结晶.
(1)步骤一中反应不需要加热就能剧烈进行,原因是
该溶液为放热反应
该溶液为放热反应
.
镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是
防止反应过于剧烈
防止反应过于剧烈
.
(2)步骤三中析出固体用冰水洗涤的原因是
减少因溶解造成的损失
减少因溶解造成的损失
.若要回收甲醇,实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管(应接管)和锥形瓶外还应有
温度计、蒸馏烧瓶
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.
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①实验中分离物质所采用的方法是
纸层析
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法.
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.
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.
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.
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.
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.
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标准试剂编号 ① ② ③ ④ 待测液
浓度mg/L 10 15 20 25 -
pH 6 6 6 6 6
吸光度A 1.205 1.805 2.405 3.005 2.165
(5)原果汁样品中Vc的浓度为
 
 mg/L
(6)实验结果与数据讨论
除使用同一个比色皿外,请再提出两个能使实验测定结果更加准确的条件控制方法
 
.

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