Question

（2013?南通一模）【实验化学】
偶氮苯是橙红色晶体，溶于乙醇，微溶于水，广泛应用于染料制造和橡胶工业，以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制造偶氮苯的实验步骤如下：
步骤一：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，装上冷凝管：加入少量镁粉，立即发生反应．
步骤二：等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30min．
步骤三：将所得液体趁热倒入冰水中，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为4～5，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤．
步骤四：用95%的乙醇重结晶．
（1）步骤一中反应不需要加热就能剧烈进行，原因是

该溶液为放热反应

．
镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是

防止反应过于剧烈

．
（2）步骤三中析出固体用冰水洗涤的原因是

减少因溶解造成的损失

．若要回收甲醇，实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管（应接管）和锥形瓶外还应有

温度计、蒸馏烧瓶

．
（3）取0.1g偶氮苯，溶于5mL左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射．用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1cm处，再将滤纸条末端浸入装有1：3的苯环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如图所示．
①实验中分离物质所采用的方法是

纸层析

法．
②由实验结果可知：

光照条件下有顺式偶氮苯生成

；利用该方法可以提纯反式偶氮苯．

Answer 1

分析：（1）该溶液为放热反应，不需要加热就能剧烈进行；
为防止反应过于剧烈，镁粉分两次加入而不是一次性全部加入；
（2）用冰水洗涤析出的固体减少因溶解造成的损失；
在互溶的溶液中回收甲醇，应采取蒸馏的方法，需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管（应接管）和锥形瓶、温度计、蒸馏烧瓶；
（3）①将滤纸条末端浸入试液中，流动性为不与水相溶的有机溶剂，当组分移动一定距离后，各组分移动距离不同，最后形成互相分离的斑点，该方法为纸层析法；
②由图可知，用光照射的溶液进行层析实验，有反式与顺式偶氮苯斑点，说明光照条件下有顺式偶氮苯生成．

解答：解：（1）该溶液为放热反应，不需要加热就能剧烈进行；为防止反应过于剧烈，镁粉分两次加入而不是一次性全部加入，
故答案为：该溶液为放热反应；防止反应过于剧烈；
（2）用冰水洗涤析出的固体可以减少因溶解造成的损失；在互溶的溶液中回收甲醇，应采取蒸馏的方法，需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管（应接管）和锥形瓶、温度计、蒸馏烧瓶，
故答案为：减少因溶解造成的损失；温度计、蒸馏烧瓶；
（3）①将滤纸条末端浸入试液中，流动性为不与水相溶的有机溶剂，当组分移动一定距离后，各组分移动距离不同，最后形成互相分离的斑点，该方法为纸层析法，
故答案为：纸层析；
②由图可知，用光照射的溶液进行层析实验，有反式与顺式偶氮苯斑点，说明光照条件下有顺式偶氮苯生成，
故答案为：光照条件下有顺式偶氮苯生成．

点评：本题考查化学实验，涉及物质的分离提纯、纸层析实验等，难度不大，注意对基础知识的理解掌握．