Question

【题目】氮化铝（AlN）是一种新型无机非金属材料．某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案．
已知：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
（1）【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）．

（i）图C装置中球形干燥管的作用是 ．
（ii）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先进行的操作是 ， 再加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K1 ， 打开K2 ， 打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体．打开K1 ， 通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化．通入氮气的目的是 ．
（iii）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见 ．
（2）【方案2】用下图装置测定m g样品中A1N的纯度（部分夹持装置已略去）．

（i）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是 ．
A．CCl4 B．H2O C．NH4Cl溶液 D．
（ii）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况），则AlN的质量分数是 ．
（3）【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（i）步骤②生成沉淀的离子方程式为 ．
（ii）若在步骤③中未洗涤，测定结果将（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．

Answer 1

【答案】
（1）防止倒吸；检查装置气密性；把装置中残留的氨气全部赶入C装置；C装置出口处连接一个干燥装置
（2）AD； ×100%
（3）CO2+AlO2﹣+2H2O=HCO3﹣+Al（OH）3↓；偏高
【解析】解：（1）（i）分析装置和仪器作用分析，氨气是与浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用，所以答案是：防止倒吸；（ii）组装好实验装置，原理可知气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K1 ， 打开K2 ， 打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体．打开K1 ， 通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化．通入氮气的目的是，反应生成氨气后卫把装置中的气体全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重计算，
所以答案是：检查装置气密性，把装置中残留的氨气全部赶入C装置；（iii）装置存在缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要连接一个盛碱石灰干燥管，
所以答案是：C装置出口处连接一个干燥装置；（2）（i）依据氨气极易溶于水的性质分析，为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是；
A．CCl4不能溶解氨气，可以用排四氯化碳溶液的方法测定氨气体积，故A正确；
B．氨气极易溶于水，不能排水法测定，故B错误；
C．氨气极易溶于水，不能用排NH4Cl溶液的方法测定气体体积，故C错误；
D．氨气不溶于苯，可以利用排苯溶液，测定氨气的体积，故D正确；
故选AD；（ii）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况），
AIN+NaOH+H2O═NaAIO2+NH3↑
41 22.4L
m V×10﹣3L
m=
则AlN的质量分数= ×100%= ×100%，
所以答案是： ×100%；（3）（i）步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为：CO2+AlO2﹣+2H2O=HCO3﹣+Al（OH）3↓，
所以答案是：CO2+AlO2﹣+2H2O=HCO3﹣+Al（OH）3↓；（ii）若在步骤③中未洗涤，沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高，所以答案是：偏高．