题目内容

6．双鸭山市第一中学高二化学兴趣小组在实验室中制备硝基苯的主要步骤如下：
a．配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸，加入反应器中；
b．向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
c．在一定温度下发生反应，直至反应结束；
d．粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；
e．将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯．请填写下列空白：
①制备硝基苯的反应类型是取代反应．
②配制一定比例的浓H2SO4和浓HNO3的混合酸时，操作的注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却．
③步骤d中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗．
④步骤d中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是除去粗产品中残留的酸．

分析 ①有机物中的原子或原子团被其他的原子或原子团所代替生成新的化合物的反应叫取代反应，苯与浓硝酸在浓硫酸催化作用下发生取代反应生成硝基苯和水；
②浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸应将浓硫酸中注入浓硝酸中，及时搅拌、冷却，防止溅出伤人；
③分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗；
④制备硝基苯时要用到硫酸、硝酸，可以用5% NaOH溶液洗涤．

解答 解：①在浓硫酸作催化剂、加热条件下，苯中的氢原子被硝基取代生成硝基苯，所以该反应属于取代反应，反应方程式为：，
故答案为：取代反应；
②浓硫酸密度大于浓硝酸，浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸操作注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却，
故答案为：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却；
③硝基苯是油状液体，与水不互溶，分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
④反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用5%氢氧化钠溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，
故答案为：除去粗产品中残留的酸．

点评 本题考查有机实验，涉及硝基苯的制取，侧重对基本操作的考查，有一定的综合性，题目难度中等，答题时注意实验基础知识的灵活运用．

练习册系列答案
相关题目
12．作为基本化学工业之一的氯碱工业，是通地电解饱和食盐水得到NaOH、Cl2和H2，有关电解产物的说法正确的是（　　）
A．H2不能在Cl2中燃烧B．在阳极得到H2
C．NaOH是弱碱D．Cl2可用于制造漂白粉
17．亚硝酸钠是重要的防腐剂．某化学兴趣小组以碳和浓硝酸为起始原料，设计如下装置利用一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠（夹持装置和A中加热装置已略，已密性已检验）
【查阅资料】
①HNO2为弱酸，室温下存在反应3HNO2=HNO3+2NO↑+H2O；
②在酸性溶液中，NO2可将MnO4还原为Mn2且无气体生产；
③NO不与碱反应，可被酸性KMnO4溶液氧化为硝酸．
【实验操作】
①关闭弹簧夹，打开A中分液漏斗活塞，滴加一定量浓硝酸，加热；
②一段时间后停止加热；
③从C中取少量固体，检验是否是亚硝酸钠．
（1）A中反应的化学方程式是C+4HNO3（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO2↑+4NO2↑+2H2O．
（2）B中观察的主要现象是溶液变蓝，铜片溶解，导管口有无色气体冒出．
（3）检验C中产物有亚硝酸钠的实验方案（简述实验步骤、现象及结论）及相关的离子反应方程式为将生成物置于试管中，加入稀硫酸，若产生无色气体并在液面上方变为红棕色，则D中产物是亚硝酸钠．反应的离子方程式是3NO2-+2H+=NO3-+2NO↑+H2O，或将生成物置于试管中，加入酸性KMnO4溶液，若溶液紫色褪去，则D中产物是亚硝酸钠，反应的离子方程式是5NO2-+2MnO4-+6H+=5NO3-+2Mn2++3H2O．
（4）经检验C产物中亚硝酸钠含量较少．
a．甲同学认为C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠．生成碳酸钠的化学方程式是2CO2+2Na2O2═2Na2CO3+O2．为排除干扰，甲在B、C装置间增加一个U形管，U形管中盛放的试剂应是碱石灰（写名称）．
b．乙同学认为上述装置改进后，还会有空气参与反应导致产品不纯，所以在实验操作①之前应增加一步操作，该操作是打开弹簧夹，通入N2一段时间．
14．实验室用少量的溴和足量的乙醇、浓硫酸制备1，2-二溴乙烷的装置如图所示，其中可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚．
有关数据列表如下：
    乙醇1，2-二溴乙烷    乙醚
    状态  无色液体   无色液体  无色液体
密度/g•cm-3    0.79    2.2    0.71
  沸点/℃    78.5    132    34.6
  熔点/℃    一l30    9-1l6
回答下列问题：
（1）用少量的溴和足量的乙醇、浓硫酸制备1，2-二溴乙烷的两步反应方程式为C2H5OH$→_{170℃}^{浓硫酸}$CH2=CH2↑+H2O、CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br．
（2）在此实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是d；（填正确选项前的字母）
a．引发反应    b．加快反应速度     c．防止乙醇挥发   d．减少副产物乙醚生成
（3）在装置C中应加入c，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：（填正确选项前的字母）
a．水    b．浓硫酸       c．氢氧化钠溶液       d．饱和碳酸氢钠溶液
（4）将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在下层（填“上”、“下”）；
（5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用b洗涤除去；（填正确选项前的字母）
a．水    b．氢氧化钠溶液    c．碘化钠溶液    d．乙醇
（6）若产物中有少量副产物乙醚．可用蒸馏的方法除去；
（7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是乙烯与溴反应时放热，冷却可避免溴的大量挥发；但又不能过度冷却（如用冰
水），其原因是1，2-二溴乙烷的凝固点较低（9℃），过度冷却会使其凝固而使气路堵塞．
1．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成己烯的反应和实验装置如图：
可能用到的有关数据如下：
相对分子质量密度/（g•cm-3）沸点/℃溶解性
环己醇1000.9618161微溶于水
环己烯820.810283难溶于水
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸．b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃．
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙．最终通过蒸馏得到纯净环己烯l0g．
回答下列问题：
（1）装置a的名称是蒸馏烧瓶．
（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸．
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为．
（4）分液漏斗在使用前须检漏；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的上口倒出（填“上口倒出”或“下口放出”）．
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是吸收水．
（6）本实验所得到的环已烯产率是C（填正确答案标号）．
A．41%  B．50%  C．61%  D．70%
11．环己酮是一种重要的有机化工原料．实验室合成环己酮的反应如图1：
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：
物质相对分子质量沸点（℃）密度（g•cm-3、20℃）溶解性
环己醇100161.10.9624能溶于水和醚
环己酮98155.60.9478微溶于水，能溶于醚
现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯．其主要步骤有（未排序）：
a．蒸馏、除去乙醚后，收集151℃～156℃馏分
b．水层用乙醚（乙醚沸点34.6℃，易燃烧）萃取，萃取液并入有机层
c．过滤
d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水
回答下列问题：
（1）上述分提纯步骤的正确顺序是d b e c a．
（2）b中水层用乙醚萃取的目的是使水层中残留有机物进一步被提取，提高产品产量．
（3）以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是ABC．
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图2用力振荡
B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振荡并放气后，手持分漏斗静置液体分层
D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体
（4）在上述操作d中，加入NaCl固体的作用是降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层．
（5）蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为水浴加热．收集产品时，实验制得的环己酮质量低于理论产量，可能的原因是C
A．蒸馏时从151℃开始收集产品   B．环己醇实际用量过多  C．制备粗品时环己醇有损失
（6）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为12mL，则环己酮的产率约是60.3%．（保留小数点后1位数）
18．正丁醛是一种化工原料．某实验小组利用如下装置合成正丁醛．发生的反应如下：

CH3CH2CH2CH2OH$→_{H_{2}SO_{4}加热}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃密度/（g•cm-3）水中溶解性
正丁醇11.720.8109微溶
正丁醛75.70.8017微溶
实验步骤如下：
将6.0g Na2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90-95℃，在E中收集90℃以下的馏分．
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75-77℃馏分，产量2.0g．
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由不能，容易发生迸溅．
（2）加入沸石的作用是防止暴沸．
（3）上述装置图中，B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是c（填正确答案标号）．
a．润湿b．干燥      c．检漏         d．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在下层（填“上”或“下”）
（6）反应温度应保持在90-95℃，其原因是保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化．
（7）本实验中，正丁醛的产率为51.4%．
15． 
在2L密闭容器中，800℃时反应2NO（g）+O2（g）?2NO2（g）体系中，n（NO）随时间的变化如下表：
时间（s）012345
n（NO）/mol0.0200.0100.0080.0070.0070.007
（1）A点处，v（正）＞v（逆），A点正反应速率＞B点正反应速率
（2）如图中表示NO2的变化的曲线是b．用O2表示从0～2s内该反应的平均速率v=0.0015mol/（L•s）．
（3）能使该反应的反应速率增大是bcd．
16．南海某小岛上，可利用的淡水资源相当匮乏，解放军战士为了寻找合适的饮用水源，对岛上山泉水进行分析化验，结果显示山泉水属于硬水．
（1）硬水是指含有较多Ca2+、Mg2+的水，硬水加热后产生沉淀的离子方程式为：Ca2++2HCO3-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CaCO3↓+CO2↑+H2O（写出生成一种沉淀物的即可）；
（2）硬度为1°的水是指每升水含10mg CaO或与之相当的物质（如7.1mg MgO），已知水的硬度在8°以下的软水，在8°以上的称为硬水．已知岛上山泉水中c（Ca2+）=1.2×10-3mol/L，c（Mg2+）=6×l0-4 mol/L，那么此水是（填“是”或“否”）属于硬水．
（3）离子交换法是软化水的常用方法．聚丙烯酸钠是一种离子交换树脂，写出聚丙烯酸钠单体的结构简式CH2=CHCOONa．
（4）解放军战士通常向水中加入明矾净水，请用离子方程式解释其净水原理：Al3++3H2O?Al（OH）3（胶体）+3H+．
（5）岛上还可以用海水淡化来获得淡水．如图是海水利用电渗析法获得淡水的原理图，已知海水中含Na+、Cl-、Ca2+、Mg2+、SO42-等离子，电极为惰性电极．请分析下列问题：
①阳离子交换膜是指B（填A或B）．
②写出通电后阳极区的电极反应式2Cl--2e-═Cl2↑，阴极区的现象是：电极上产生气泡，溶液中出现少量白色沉淀．

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