题目内容

13．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图甲），以环己醇制备环己烯．
已知：；
反应物和生成物的物理性质如表：
密度（g/cm3）熔点（℃）沸点（℃）溶解性
环已醇0.9625161能溶于水
环已烯0.81-10383难溶于水
（1）制备粗品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品．
①A中碎瓷片的作用是防止暴沸，导管B除了导气外还具有的作用是冷凝回流反应物．
②试管C置于冰水浴中的目的是防止环己烯（或反应物）挥发．
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等．加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在上层（填上或下），分液后用C（填序号）洗涤：
a．KMnO4溶液  b．稀H2SO4  c．Na2CO3溶液

②再将环己烯按图乙装置蒸馏，冷却水从f（填字母）口进入；蒸馏时要加入生石灰的目的除去水分．
③图乙蒸馏装置收集产品时，控制的温度应在83℃左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是cd：
a．蒸馏时从70℃开始收集产品；
b．环己醇实际用量多了；
c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出；
d．是可逆反应，反应物不能全部转化
（3）区分环己烯精品和粗品（是否含有反应物）的方法是取适量产品投入一小块金属钠，观察是否有气泡产生（或测定沸点是否为83℃）．

分析 以醇与浓硫酸混合加热制烯烃的反应原理为基础制备环己烯的流程，实验过程包括液体混合物加热、相互混溶液体混合物的分离提纯的基本实验操作，涉及液体混合物加热防暴沸、蒸汽的冷凝及蒸馏操作冷却水的水流方向等操作注意点，另外还探究了如何提高产率及结合有机物的结构与性质鉴别产品的纯度．
（1）①根据实验室制乙烯可知，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸；导管B比较长，能增加蒸汽间接与空气的接触面积，其作用是导气和将生成的气体物质冷凝回流；
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化；
（2）①环己烯不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，联想：制备乙酸乙酯提纯产物时用c（Na2CO3溶液）洗涤可除去酸；
②为了使冷凝的效果更好，冷却水从冷凝管的下口进入，上口出；生石灰能与水反应生成氢氧化钙；
③根据环己烯的沸点来分析，粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量；
（3）根据混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点，据此可判断产品的纯度，另外还可以根据环己醇的结构特点，利用醇能钠反应来判断．

解答 解：（1）①根据实验室制乙烯可知，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，导管B比较长，能增加与空气的接触面积，其作用是导气和将生成的气体物质冷凝回流；
故答案为：防止暴沸；冷凝回流反应物；
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，故答案为：防止环己烯挥发；
（2）①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层；环己烯中含有碳碳双键，可以被KMnO 4溶液氧化，稀H2SO4不能除去，反而能引入新的酸性杂质，只有Na2CO 3溶液，不能与环己烯反应，可以与酸性杂质反应，可选；故答案为：上；c；
②为了使冷凝的效果更好，冷却水从冷凝管的下口即f口进入；生石灰能与水反应生成氢氧化钙，除去了残留的水，得到纯净的环己烯；故答案为：f；除去了残留的水；
③环己烯的沸点为83℃，所以收集产品时，控制的温度应在83℃；若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量，另外此反应是可逆反应，反应限度不可能达到100%，故答案为：83℃；cd；
（3）区别粗品与精品可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，另外根据混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点，通过测定环己烯粗品和环己烯精品的沸点，也可判断产品的纯度，故答案为：取适量产品投入一小块金属钠，观察是否有气泡产生（或测定沸点是否为83℃）．

点评 本题以有机合成为载体，综合考查了环己烯的制备，考查了学生运用知识的能力，题目难度中等，注意把握实验原理和方法，特别是实验的基本操作，学习中注意积累．

练习册系列答案
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11．下列试剂可贮存在磨口试剂瓶的是（　　）
A．NaCl溶液B．Na2SiO3溶液C．氢氟酸D．NaOH溶液
12．下列有关胶体的叙述中不正确的是（　　）
A．实验室可用丁达尔效应鉴别胶体与溶液
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1．氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，易分解、易水解，可用做肥料、灭火剂、洗涤剂等．某化学兴趣小组模拟制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：2NH3（g）+CO2（g）?NH2COONH4（s）△H＜0．制备氨基甲酸铵的装置如图1所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中．当悬浮物较多时，停止制备．

注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质．
（1）如用图2装置制取氨气，你所选择的试剂是浓氨水与生石灰或氢氧化钠固体等．
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8．实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
CH3CH2OH$→_{170℃}^{H_{2}SO_{4}（浓）}$CH2=CH2  CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚．用少量的溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的装置如图：有关数据列表如下：
    乙醇1，2-二溴乙烷    乙醚
    状态  无色液体   无色液体  无色液体
密度/g•cm-3    0.79    2.2    0.71
  沸点/℃    78.5    132    34.6
  熔点/℃    一l30    9-1l6
回答下列问题：
（1）在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是d；（填正确选项前的字母）
a．引发反应    b．加快反应速度     c．防止乙醇挥发   d．减少副产物乙醚生成
（2）在装置C中应加入c，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；（填正确选项前的字母）
a．水        b．浓硫酸         c．氢氧化钠溶液       d．饱和碳酸氢钠溶液
写出吸收酸性气体的化学反应方程式CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O；SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O．
（3）判断该制备反应已经结束的最简单方法是溴的颜色完全褪去；
（4）将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在下层（填“上”、“下”）；
（5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用b洗涤除去；（填正确选项前的字母）
a．水    b．氢氧化钠溶液     c．碘化钠溶液     d．乙醇
（6）若产物中有少量副产物乙醚．可用蒸馏的方法除去．
18．高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料．实验室以MnO2为原料制备少量高纯MnCO3的操作步骤如下：
查阅资料：①MnCO3难溶于水，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解．
②Mn（OH）2开始沉淀时pH=7.7．
实验过程：
Ⅰ．用图1所示装置制备MnSO4溶液．
Ⅱ．边搅拌边向MnSO4溶液中加入稍过量NaHCO3溶液，过滤．
Ⅲ．洗涤沉淀．
Ⅳ．洗涤后的沉淀在温度低于100℃的条件下干燥，制得高纯MnCO3固体．
（1）图1中石灰乳的作用是除去未反应氯气，防止氯气污染空气，烧瓶中发生反应的化学方程式是MnO2+SO2=MnSO4．
（2）根据图2“浸锰”的反应适宜时间是2.5～3小时．若实验中将N2换成空气，测得反应液中Mn2+、SO42-的浓度随反应时间t变化如图3．导致溶液中Mn2+、SO42-浓度变化产生明显差异的原因是Mn2+催化O2与H2SO3反应生成H2SO4．
（3）Ⅱ中加入稍过量NaHCO3溶液，控制溶液pH在7.7范围，写出加入NaHCO3，后发生反应的离子方程式Mn2++2HCO3-=MnCO3+CO2↑+H2O．
5．绿矾（FeSO4•7H2O）是治疗缺铁性贫血药品的重要成分．下面是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：

已知：室温下饱和H2S溶液的pH约为3.9，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5．
（1）通入硫化氢的作用是：
①除去溶液中的Sn2+离子
②除去溶液中的Fe3+，其反应的离子方程式为2Fe3++H2S=Fe2++S↓+2H+；操作Ⅱ，在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是使Sn2+沉淀完全，防止Fe2+生成沉淀．
（2）操作IV的顺序依次为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥．
（3）操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是：
①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；
②降低洗涤过程中FeSO4•7H2O的损耗．
（4）测定绿矾产品中Fe2+含量的方法是：
a．称取一定质量绿矾产品，配制成250.00mL溶液；
b．量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；
c．用硫酸酸化的0.01000mol•L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL．滴定时发生反应的离子方程式为：5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O）．
①用硫酸酸化的0.01000mol•L-1KMnO4溶液滴定时，左手把握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中溶液颜色的变化．
②判断此滴定实验达到终点的方法是滴加最后一滴KMnO4溶液时，溶液变成浅红色且半分钟内不褪色．
③若用上述方法测定的样品中FeSO4•7H2O的质量分数偏低（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有样品中存在少量的杂质或样品部分被氧化．
2．在一个固定体积的密闭容器中，加入2mol A和1mol B发生反应：2A（g）+B（g）?3C（g）+D（g），达到平衡时C的浓度为n mol/L．若维持体积和温度不变，按下列各种配比为起始物质，达平衡后，C的浓度仍为n mol/L的是DE．
A.4 mol A 和2 mol B
B.2 mol A+1 mol B+3 molC+1 mol D
C.3 mol A+1 mol B
D.3 mol C+1 mol D
E.1 mol A+0.5 mol B+1.5 mol C+0.5 mol D
变式题（1）：C的浓度大于n mol/L的是ABC．
变式题（2）：将可逆反应中A（g）改为A（s），则C的浓度仍为n mol/L的是CD．
变式题（3）：若起始时加入a mol A，b mol B，c mol C，d mol D，要使平衡后C的浓度仍为n mol/L，则a、b、c、d之间应满足的关系是a+2d=2，b+d=1且c=3d．
3．下列关于硝酸的叙述正确的是（　　）
A．硝酸越浓，氧化性越强
B．NO2溶于水可以形成硝酸，故NO2是硝酸的酸酐
C．氨气的催化氧化属于氮的固定
D．用棕色细口瓶保存硝酸溶液为了密封效果好可以使用橡胶塞

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