题目内容

13．实验室常利用甲醛（HCHO）法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4++6HCHO=3H++6H2O+（CH2）6N4H+[滴定时，1mol （CH2）6N4H+与 l mol H+相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．
某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I  称取样品1.500g．
步骤II  将样品溶解在250mL容量瓶中，定容，充分摇匀．
步骤III  移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）上述操作步骤Ⅱ是否正确否（填“是”或“否”）；若不正确，请改正把样品溶解在小烧杯中，冷却后再转入容量瓶 （若正确，此空不填）．
（2）根据步骤III填空：
①该实验用的是50ml滴定管，如果液面处的读数是a mL，则滴定管中液体的体积D（填代号）
A．是a ml       B．是（50-a）ml      C．一定大于a ml     D．一定大于（50-a）ml
②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数偏高（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
③锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积无影响（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
④滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化．
⑤滴定达到终点时现象：溶液由无色变为粉红（或浅红）色，且半分钟内不变色．
（3）滴定结果如下表所示：
滴定
次数		待测溶液的
体积/mL[		标准溶液的体积/mL
滴定前刻度滴定后刻度
125.001.0221.03
225.002.0021.99
325.000.2020.20
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol•L-1，则该样品中氮的质量分数为18.85%．

分析 （1）不能在容量瓶中溶解固体；
（2）①液面处的读数是aml，则有读数部分的液体体积为（50-a）mL，滴定管下端有一定没有刻度，滴定管内液体的体积大于（50-a）mL；
②滴定管需要要NaOH溶液润洗，否则会导致溶液浓度偏低，体积偏大；
③锥形瓶内是否有水，对实验结果无影响，可从物质的物质的量的角度分析；
④滴定时眼睛应注意注意观察颜色变化，以确定终点；
⑤根据酚酞的变色范围确定滴定终点时颜色变化；
（3）标准溶液的体积应取三次实验的平均值，计算出溶液中H+的物质的量，根据方程式可知（CH2）6N4H+的物质的量，进而确定样品中氮的质量分数．

解答 解：（1）操作步骤Ⅱ不正确，不能在容量瓶中溶解固体，所以应该先把样品溶解在小烧杯中，冷却后再转入容量瓶，
故答案为：否；把样品溶解在小烧杯中，冷却后再转入容量瓶；
（2）①液面处的读数是aml，则有读数部分的液体体积为（50-a）mL，滴定管下端有一定没有刻度，滴定管内液体的体积大于（50-a）mL，
故答案为：D；
②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗，否则相当于NaOH溶液被稀释，滴定消耗的体积会偏高，测得样品中氮的质量分数也将偏高，
故答案为：偏高；
③锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H+的物质的量不变，则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变，也就是无影响，
故答案为：无影响；
④定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察颜色变化，确定滴定终点，
故答案为：锥形瓶内溶液颜色的变化；
⑤待测液为酸性，酚酞应为无色，当溶液转为碱性时，溶液颜色变为粉红（或浅红），所以滴定达到终点时现象为溶液由无色变为粉红（或浅红）色，且半分钟内不变色，
故答案为：溶液由无色变为粉红（或浅红）色，且半分钟内不变色；
（3）标准溶液的体积应取三次实验的平均值，
首先确定滴定时所用的NaOH标准溶液为$\frac{20.01+19.99+20.00}{3}$mL=20.00mL，
根据题意中性甲醛溶液一定是过量的，而且1.500g 铵盐 经溶解后，取了其中$\frac{1}{10}$进行滴定，即0.15g，
滴定结果，溶液中含有H+（含（CH2）6N4H+）共0.02L××0.1010mol/L=0.00202mol，
根据4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+，每生成4molH+（含（CH2）6N4H+），会消耗NH4+4mol，
所以共消耗NH4+0.00202mol，
其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g
所以氮的质量分数为$\frac{0.02828}{0.15}$×100%=18.85%，
故答案为：18.85%．

点评 本题考查物质的含量的测定，侧重于中和滴定的考查，注重于学生实验能力和分析能力和计算能力的综合考查，为考试高频考点，题目难度不大．

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A．t2时升高了温度
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D．平衡状态时，t6时刻Z的百分含量最低
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