题目内容

13.实验室常利用甲醛(HCHO)法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时,1mol (CH2)6N4H+与 l mol H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸.
某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤I  称取样品1.500g.
步骤II  将样品溶解在250mL容量瓶中,定容,充分摇匀.
步骤III  移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点.按上述操作方法再重复2次.
(1)上述操作步骤Ⅱ是否正确否(填“是”或“否”);若不正确,请改正把样品溶解在小烧杯中,冷却后再转入容量瓶 (若正确,此空不填).
(2)根据步骤III填空:
①该实验用的是50ml滴定管,如果液面处的读数是a mL,则滴定管中液体的体积D(填代号)
A.是a ml       B.是(50-a)ml      C.一定大于a ml     D.一定大于(50-a)ml
②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数偏高(填“偏高”、“偏低”或“无影响”).
③锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积无影响(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
④滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化.
⑤滴定达到终点时现象:溶液由无色变为粉红(或浅红)色,且半分钟内不变色.
(3)滴定结果如下表所示:
滴定
次数
待测溶液的
体积/mL[
标准溶液的体积/mL
滴定前刻度滴定后刻度
125.001.0221.03
225.002.0021.99
325.000.2020.20
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol•L-1,则该样品中氮的质量分数为18.85%.

分析 (1)不能在容量瓶中溶解固体;
(2)①液面处的读数是aml,则有读数部分的液体体积为(50-a)mL,滴定管下端有一定没有刻度,滴定管内液体的体积大于(50-a)mL;
②滴定管需要要NaOH溶液润洗,否则会导致溶液浓度偏低,体积偏大;
③锥形瓶内是否有水,对实验结果无影响,可从物质的物质的量的角度分析;
④滴定时眼睛应注意注意观察颜色变化,以确定终点;
⑤根据酚酞的变色范围确定滴定终点时颜色变化;
(3)标准溶液的体积应取三次实验的平均值,计算出溶液中H+的物质的量,根据方程式可知(CH2)6N4H+的物质的量,进而确定样品中氮的质量分数.

解答 解:(1)操作步骤Ⅱ不正确,不能在容量瓶中溶解固体,所以应该先把样品溶解在小烧杯中,冷却后再转入容量瓶,
故答案为:否;把样品溶解在小烧杯中,冷却后再转入容量瓶;
(2)①液面处的读数是aml,则有读数部分的液体体积为(50-a)mL,滴定管下端有一定没有刻度,滴定管内液体的体积大于(50-a)mL,
故答案为:D;
②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗,否则相当于NaOH溶液被稀释,滴定消耗的体积会偏高,测得样品中氮的质量分数也将偏高,
故答案为:偏高;
③锥形瓶用蒸馏水洗涤后,虽然水未倒尽,但待测液中的H+的物质的量不变,则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变,也就是无影响,
故答案为:无影响;
④定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应注意观察颜色变化,确定滴定终点,
故答案为:锥形瓶内溶液颜色的变化;
⑤待测液为酸性,酚酞应为无色,当溶液转为碱性时,溶液颜色变为粉红(或浅红),所以滴定达到终点时现象为溶液由无色变为粉红(或浅红)色,且半分钟内不变色,
故答案为:溶液由无色变为粉红(或浅红)色,且半分钟内不变色;
(3)标准溶液的体积应取三次实验的平均值,
首先确定滴定时所用的NaOH标准溶液为$\frac{20.01+19.99+20.00}{3}$mL=20.00mL,
根据题意中性甲醛溶液一定是过量的,而且1.500g 铵盐 经溶解后,取了其中$\frac{1}{10}$进行滴定,即0.15g,
滴定结果,溶液中含有H+(含(CH2)6N4H+)共0.02L××0.1010mol/L=0.00202mol,
根据4NH4++6HCHO═3H++6H2O+(CH2)6N4H+,每生成4molH+(含(CH2)6N4H+),会消耗NH4+4mol,
所以共消耗NH4+0.00202mol,
其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g
所以氮的质量分数为$\frac{0.02828}{0.15}$×100%=18.85%,
故答案为:18.85%.

点评 本题考查物质的含量的测定,侧重于中和滴定的考查,注重于学生实验能力和分析能力和计算能力的综合考查,为考试高频考点,题目难度不大.

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