Question

4．邻苯二甲酸二异癸酯为无色粘稠液体，密度约为0.966g•cm^-3，不溶于水，易溶于有机溶剂，常用作耐热塑料增塑剂．某实验小组的同学用右图所示装置制取少量邻苯二甲酸二异癸酯（图中夹持和加热装置己略去），主要操作步骤如下：
①向三颈烧瓶内加入0.05g钛酸四异丙酯、95.7g异癸醇及37.3g邻苯二甲酸酐；
②搅拌，升温至210℃，持续搅拌反应3小时；
③冷却至室温，将反应混合物倒出，抽滤；
④滤液用饱和碳酸氢钠洗涤、分液，再用蒸馏水洗涤、分液，得到粗产品；
⑤将粗产品加入蒸馏装置，减压蒸馏，获得成品．
请回答下列问题：
（1）加入钛酸四异丙酯的作用为催化剂．
（2）步骤②中升温至210℃，持续搅拌反应3小时的目的是使反应充分进行；判断反应已结束的方法是分水器中的水不再增加．
（3）步骤③抽滤时用到的硅酸盐质仪器有布氏漏斗、抽滤瓶．
（4）步骤④中分液时，得到粗产品的实验操作为放出下层液体后，关闭旋塞，从漏斗上口倒出．
（5）步骤⑤中减压蒸馏的目的是降低沸点，防止高温下发生副反应，致使产品不纯．

Answer 1

分析 （1）依据反应过程分析，酯化反应需要催化剂判断；
（2）步骤②中，升温至210℃，持续搅拌反应3h的目的是使反应充分反应；当分水器中水液面不变时说明反应结束；
（3）依据抽滤装置用到的仪器有：水泵、抽滤瓶、布式漏斗；
（4）分液操作中，下层液体从下层放出，上层液体从上口倒出；
（5）减压蒸馏的目的是防止高温下发生副反应．

解答 解：（1）邻苯二甲酸酐和异癸醇发生酯化反应，需要催化剂，所以钛酸四异丙酯的作用是催化剂；
故答案为：催化剂；
（2）步骤③中搅拌下保温的目的是使反应充分进行，当分水器中的水不再增加时，反应结束；
故答案为：使反应充分进行；分水器中的水不再增加；
（3）抽滤时，用到的硅酸盐质仪器为玻璃仪器主要有：布氏漏斗，抽滤瓶；
故答案为：布氏漏斗；抽滤瓶；
（4）邻苯二甲酸二异癸酯为无色粘稠液体，密度约为0.966g•cm^-3，比水小，不溶于水，所以步骤④中分液时，先放出下层液体后，关闭旋塞，从漏斗上口倒出；
故答案为：放出下层液体后，关闭旋塞，从漏斗上口倒出；
（5）工艺流程中减压蒸馏的目的是降低沸点，防止高温下发生副反应，致使产品不纯；
故答案为：降低沸点，防止高温下发生副反应，致使产品不纯．

点评 本题主要考查了物质制备实验过程，掌握实验仪器和基本操作的掌握是解题关键，题目难度中等．